薄层扫描法测定槐角及槐角丸中的染料木苷和总染料木素

在硅胶G薄层色谱板上,采用双波长薄层扫描法建立了测定槐角、槐角丸中的染料木苷和总染料木素的分析方法。染料木苷和染料木素的薄层展开剂分别为V(三氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(冰乙酸)=25∶7∶4和V(三氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(冰乙酸)=15∶1∶0.1,染料木苷和染料木素分别在0.5～3.0μg和0.9～5.0μg范围内呈良好线性。该方法为中药槐角和中成药槐角丸的质量控制提供检测方法。     

三种石斛及其提取物的红外光谱法整体结构解析与鉴定

运用红外光谱法对铁皮石斛、金钗石斛、鼓槌石斛及其两种提取物所含化学成分的红外谱图整体变化规律进行解析和鉴定。采用傅里叶变换红外光谱对三种石斛及其提取物进行结构分析及鉴别。原药材粉末一维红外光谱图反映出铁皮石斛、金钗石斛和鼓槌石斛均含有2 920,2 852,1 737和1 509 cm-1附近的特征峰;1 000~1 200 cm-1波段内的特征峰,推测三种石斛均含有脂类、芳香类和淀粉类成分。二阶导数谱进一步佐证了以上结果。根据峰强来判断三种石斛所含化合物含量的差别,得出铁皮石斛和金钗石斛中的脂类和淀粉类成分含量较鼓槌石斛高,三者中以金钗石斛的脂类成分、铁皮石斛的多糖成分含量较高。三种石斛原药材粉末二阶导数光谱中观察到1 318和782 cm-1处草酸钙的吸收峰。三种石斛的两种提取物中的成分种类和含量与其原药材均有所不同,且不同种石斛之间也存在峰形、峰位、峰强的差别。在水提醇沉提取物、无水乙醇提取物中均发现油脂类、芳香类和多糖类成分的特征吸收峰。与标准品比对分析发现,金钗石斛和鼓槌石斛的多糖成分以淀粉为主,而铁皮石斛则以黏多糖为主;三种石斛无水乙醇提取物的红外光谱分析更清楚地发现脂类成分和芳香类成分的存在,且脂类成分以金钗石斛提取物的含量相对较高。芳香类成分以鼓槌石斛提取物的含量相对较高,红外光谱整体结构解析与鉴定方法能够递进式地验证铁皮石斛、金钗石斛和鼓槌石斛所含物质结构和量的差异,适合于不同种石斛的快速鉴别及质量评价与控制。     

由光吸收信号获得计时电流曲线

为了量化电极反应过程中液相组分和预吸附组分对总的氧化还原电流的贡献,采用双电势跃计时电流法,在长光程薄层电化学池中,测试了染料木黄酮在石墨-石蜡电极上的第一步氧化还原行为,在该反应体系的特征吸收波长259nm和286nm下,记录双电势跃计时吸光度数据;采用自编计算机程序对数据进行解析,导出了液相中的染料木黄酮及其氧化产物的计时电流曲线,从而提出了一种由光吸收信号获得双电势跃计时电流曲线的新方法。这种重构的计时电流曲线,对应于相应组分在反应过程中的液相浓度的变化,为氧化还原体系的动力学分析提供了更详细的信息。     

刺五加不同部位微量元素含量的分析测定

用硝酸、高氯酸混合酸消解样品,采用原子吸收光谱法,测定了刺五加根、茎、叶中Ca、Cu、Mg、Fe、Zn、K、Mn、Na等8种矿物质元素的含量,并对其结果进行了分析比较,以此研究了这几种金属元素在刺五加体内的分布。结果显示,各元素在实验范周内,线性关系良好,加标回收率在99％～109．6％之间,相对标准偏差为0．2％～1．8％;刺五加中不同部位的这8种元素间存在显著差异,根中各元素含量由高到低顺序为Ca,Mg,K,Fe,Na,Mn,Zn,Cu,其叶中的含量以K为高,而且各部位其它元素含量均较高。从微量元素的角度分析,刺五加的根、茎、叶均有一定的应用价值。     

杨木和桉木的二维相关红外光谱

采用红外光谱结合二维相关分析技术,对两种速生阔叶树杨木和桉木进行了快速鉴别研究。结果表明,二者在一维红外光谱图上差别不明显,而二维相关红外谱图具有较大的差别。在800～1 500 cm-1波段范围内,二者的同步二维相关光谱图还比较类似,都在1 221,954,879 cm-1处出现较强的自动峰,在1 470, 1 150,1 1 05, 1 008 cm-1处出现微弱的自动峰。在1 500～1 800 cm-1波段范围内,杨木在1 655 cm-1处有一个非常强的自动峰,在1 600 cm-1附近有一个很弱的自动峰,二者形成了一对正的交叉峰;桉木在1 725,1 650和1 600 cm-1处均出现较强的自动峰,并形成一个较强的3×3峰组。除此之外,桉木还在1 580和1 510 cm-1出现2个弱的自动峰,其中1 580 cm-1和其余4个自动峰形成了较弱的负交叉峰,1 510 cm-1和其他3个自动峰形成正的交叉峰。这说明,桉木在1 500～1 800 cm-1波段对应的官能团比杨木相应的官能团对热微扰更为敏感,杨木和桉木的二维相关红外光谱差别,快速鉴别这两种木材的。     

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定西藏藏香中4种元素的含量北大核心CSCD

藏香在西藏传承延续1300多年,具有极深的历史文化底蕴,对西藏文化、经济社会的发展具有重要影响。藏香主要以高原天然芳香植物为原料,以柏木等为主料,以榆树皮等为黏合剂,通过添加藏红花、杜鹃叶、草果、丁香、甘松、冰片等中的一种或多种而制成。由于原料来源于各类天然药材,因此藏香存在富集重金属元素的风险^([1])。     

两种黄酮类肟、肟醚衍生物的合成及活性研究

染料木素和柚皮素分别为黄酮类天然活性分子，具有抗氧化和抗肿瘤等多种生物活性。以染料木素和柚皮素为母体，分别在染料木素7-位酚羟基和柚皮素4-位羰基上引入含氮的肟基和肟醚单元，合成了4个黄酮肟和6个黄酮肟醚，并通过核磁共振(¹H NMR)及高分辨质谱(HR-MS)进行了结构表征。采用MTT法对胃癌细胞株SGC-7901体外抗肿瘤活性筛选。结果表明：含肟基的化合物活性优于肟醚，化合物3c对胃癌细胞株SGC-7901有较好的抑制作用。