全文获取类型
收费全文 | 176篇 |
免费 | 3篇 |
国内免费 | 6篇 |
专业分类
化学 | 146篇 |
综合类 | 5篇 |
物理学 | 34篇 |
出版年
2023年 | 2篇 |
2022年 | 10篇 |
2021年 | 5篇 |
2020年 | 3篇 |
2019年 | 15篇 |
2018年 | 6篇 |
2017年 | 9篇 |
2016年 | 10篇 |
2015年 | 14篇 |
2014年 | 8篇 |
2013年 | 7篇 |
2012年 | 13篇 |
2011年 | 10篇 |
2010年 | 14篇 |
2009年 | 3篇 |
2008年 | 9篇 |
2007年 | 4篇 |
2006年 | 7篇 |
2005年 | 6篇 |
2004年 | 5篇 |
2003年 | 5篇 |
2002年 | 3篇 |
2001年 | 1篇 |
2000年 | 3篇 |
1999年 | 4篇 |
1998年 | 4篇 |
1997年 | 1篇 |
1996年 | 1篇 |
1995年 | 1篇 |
1994年 | 1篇 |
1991年 | 1篇 |
排序方式: 共有185条查询结果,搜索用时 15 毫秒
71.
蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 总被引:5,自引:2,他引:3
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量.样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过Oasis MCX C18 SPE柱净化,Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测.蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限(LOQ,S/N>10)为0.5 μg/kg,冻干粉样品的LOQ为1.0 μg/kg.在0.5 ~50.0 μg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,r为0.993 2 ~0.999 5. 相似文献
72.
建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法.样品用水溶解后经固相萃取净化,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定.考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等.结果表明:雷公藤次碱在0.01~2 μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998.该方法定量限(S/N>10)为0.01 μg/kg,在0.01、0.05和0.5 μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于10%.该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析. 相似文献
73.
分散液液微萃取/气相色谱-质谱法测定蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法.使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析.实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察,同时对方法的基质效应和性能进行了评估.结果显示:由于基质效应,8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象.8种六六六和滴滴涕类农药在2~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.991~0.998,方法富集倍数为74~96;当试样的加标水平为20、50和100 μg/kg时,8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0%~100.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)为2.2%~19.5%.8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20 μg/kg,最小检出量皆为1.0 ng.该方法简单、快速、高效,适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测. 相似文献
74.
基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱(ND-EESI-MS)建立了无需样品预处理即可直接检测蜂蜜中四环素的方法. 测定结果表明, 加标蜂蜜四环素样品在20~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2>0.997), 检出限为1.08 ng/mL; 加标浓度为50, 500和1000 ng/mL蜂蜜样品的回收率分别为94.26%, 98.38%和103.00%, 精密度(RSD)分别为3.28%, 1.39%和1.12%. 应用此方法对8种市售蜂蜜进行检测, 发现2种蜂蜜中含有痕量的四环素, 其余蜂蜜均未检出, 而应用高效液相色法在这8种市售蜂蜜中均未检出四环素. 本方法无需经过复杂的样品预处理, 灵敏度高、 精密度好、 分析速度快且特异性强, 能够承受蜂蜜中复杂基体的影响, 是一种快速检测蜂蜜中四环素的方法. 相似文献
75.
于浩洋祁珍祯朱冰雅李颜岩 《化学分析计量》2021,30(12):63-68
建立液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素和甲硝唑的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,选择Kinetex C_(18)型(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈与5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)流动相进行梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,进样体积为10μL。采用多反应监测(MRM)模式检测,以氯霉素-D_(5)和甲硝唑-D_(4)为内标,采用超高效液相色谱–串联质谱法测定。4种抗生素的质量浓度在0.25-10μg/L范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.08μg/L。测定结果的相对标准偏差为3.7%-8.9%(n=6),平均加标回收率为90.2%-105.7%。该方法适用于蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素、甲硝唑的检测。 相似文献
76.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中24种酚酸和黄酮类化合物的方法。样品经水溶解,SHIMSEN Styra MAX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,24种化合物在2~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.998,方法定量下限为2~10μg/kg;在200、400、1 000μg/kg加标水平下,平均回收率为60.3%~111%,相对标准偏差为0.80%~8.5%。采用该方法测定15批次5种植物源蜂蜜样品,结果显示样品中均含有不同浓度的没食子酸、短叶松素、高良姜素、松属素、原儿茶酸、对香豆酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、槲皮素、异鼠李素、莰菲醇和柯因等18种化合物,均不含有迷迭香酸和桑色素。该方法前处理简单、快速、灵敏、稳定,可用于蜂蜜中酚酸类和黄酮类物质的测定。 相似文献
77.
火焰原子吸收光谱法直接测定蜂蜜制品中锌 总被引:6,自引:0,他引:6
本文研究了阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS),阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),非离子表面活性TritonX-100,Tween-20,Tween-80及铬天菁S(CAS),邻菲罗啉(Phen),8-羟基喹啉(Oxine),盐酸羟胺,二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)等数种试对锌的增敏作用,初探了其增敏机理和抑制干扰的机理,选用了增敏作用最强的Triton-X-100增敏剂 相似文献
78.
高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留 总被引:6,自引:0,他引:6
1 引言
甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物,用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性,故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较,选择简便快捷的液相萃取方法,适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标,最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。 相似文献
79.
用大口径毛细管柱气相色谱法测定蜂蜜中杀虫脒残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
蜂蜜中杀虫脒残留量用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)直接测定,色谱柱为HP-5大口径毛细管柱,方法的回收率为78.3%~92.5%,变异系数为4.2%,最低检测限2×10-9。样品前处理采用了微量化学法。 相似文献
80.