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51.
建立了固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时测定蜂蜜中芦丁、杨梅素、桑黄素、槲皮素、柚皮素、橙皮素、木犀草素、染料木素、山柰酚、异鼠李素、芹菜素、松属素、汉黄芩素、白杨素、高良姜素、芫花素和阿魏酸含量的方法。蜂蜜经pH 2的盐酸溶液稀释,C18固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。以空白蜂蜜基质溶液配制0~200μg/kg的系列标准溶液,线性相关系数大于0.997,方法定量限为20μg/kg。在蜂蜜样品中进行加标水平为20、40、100μg/kg的添加回收试验,回收率为64.5%~113%,相对标准偏差为1.4%~14.5%。该方法取样量少、操作简便、快捷,可用于蜂蜜中黄酮类化合物的测定。 相似文献
52.
改进的QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定蜂蜜中60种兽药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定蜂蜜中60种兽药残留的LC-MS/MS检测方法。蜂蜜样品采用Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)稀释,5%乙酸乙腈提取,提取液经盐析,NH2吸附剂分散固相萃取净化,LC-MS/MS动态多反应监控模式测定。在3个添加水平下(n=6),60种兽药平均回收率在70%~120%范围内的占比分别为96.7%,98.3%和98.3%,RSD为0.6%~20%。在0.1~1000μg/kg范围内,81.7%的目标物的线性相关系数(r2)>0.995,检出限和定量限范围分别为0.01~17.99μg/kg和0.02~59.97μg/kg。对16个市售蜂蜜样品进行测定,其中5个样品中检出磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类等兽药残留。该方法具有一次处理样品,可同时测定60种兽药残留的特点,适合于蜂蜜中多类兽药的高通量筛查检测。 相似文献
53.
54.
建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法。样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化。样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5~250 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N>10)为5 μg/kg,检出限(S/N>3)为2.5 μg/kg。各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8%~113.8%和85.6%~114.3%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~10.2%和4.7%~9.1%,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要。 相似文献
55.
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法.蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化.5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.添加浓度在2~100 μg/kg范围时,回收率为84.2%~103.6%; 相对标准偏差为3.89%~9.08%.本方法头孢唑啉的定量限为10 μg/kg, 头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0 μg/kg. 相似文献
56.
气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,而王浆样品经乙腈-水(1:1,v/v)提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明:在50~500 μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12~5.0 μg/kg之间,LOQ在0.40~16.5 μg/kg之间;在10、15、20 μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%~110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。 相似文献
57.
分散液液微萃取/气相色谱-质谱法测定蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法.使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析.实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察,同时对方法的基质效应和性能进行了评估.结果显示:由于基质效应,8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象.8种六六六和滴滴涕类农药在2~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.991~0.998,方法富集倍数为74~96;当试样的加标水平为20、50和100 μg/kg时,8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0%~100.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)为2.2%~19.5%.8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20 μg/kg,最小检出量皆为1.0 ng.该方法简单、快速、高效,适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测. 相似文献
58.
建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法.样品用水溶解后经固相萃取净化,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定.考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等.结果表明:雷公藤次碱在0.01~2 μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998.该方法定量限(S/N>10)为0.01 μg/kg,在0.01、0.05和0.5 μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于10%.该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析. 相似文献
59.
蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 总被引:3,自引:2,他引:3
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量.样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过Oasis MCX C18 SPE柱净化,Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测.蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限(LOQ,S/N>10)为0.5 μg/kg,冻干粉样品的LOQ为1.0 μg/kg.在0.5 ~50.0 μg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,r为0.993 2 ~0.999 5. 相似文献
60.