蜂蜜中松二糖的核磁检测

建立了一种测定蜂蜜中松二糖含量的核磁共振氢谱(¹H NMR)法。在酸性条件下,蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液溶解后与重水混合,经400 MHz液体核磁共振仪采集¹H NMR,以邻苯二甲酸氢钾为内标定量。该方法不同加标水平的平均回收率在90.6%～94.4%之间,平均相对标准偏差为0.74%～1.9%。分析比较了我国3种新鲜原料蜜(洋槐蜜、荆条蜜和油菜蜜)中水分和松二糖的含量分布,结果表明洋槐蜜品质较高,其松二糖含量最高而水分最低;油菜蜜中松二糖含量最低而水分含量最高;荆条蜜的情况介于洋槐蜜与油菜蜜之间。该研究可为蜂蜜中松二糖的测定及蜂蜜质量的控制提供技术支持。     

流动注射-吸光光度法测定葡萄糖共存下的果糖

利用低温下葡萄糖和果糖与K3[Fe(CN)6]反应速率的明显差异,采用流动注射-吸光光度法测定了葡萄糖存在下的果糖。该法对果糖的测定范围为2．0～20mg·ml-1,当C果/C糖≥1．0时,萄萄糖无明显干扰。对蜂蜜样品进行测定并与滴定法对照,相对误差为-2．8％～2．9％。     

气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和奶粉中氯霉素残留量

研究了蜂蜜和奶粉中氯霉素残留量的气相色谱——质谱分析方法。将样品溶于水,其中的氯霉素残留物用乙酸乙酯提取,提取物用C18固相萃取柱净化,净化液再用乙酸乙酯反提取,经N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA) 1％三甲基氯硅烷(TMCS)衍生后,用配有负化学源质谱检测器的气相色谱仪测定。当添加水平为0．1～10μg/kg时,回收率为80．4％～95．3％,相对标准偏差为9．3％～18．1％。     

固相萃取-HPLC法测定蜂蜜中残留的10种磺胺类药物

研究了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经三氯甲烷溶液提取,过Oasis HLB C18固相萃取柱净化,用乙腈洗脱10种磺胺,反相高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长为270nm,柱温45℃．流动相：磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱．该方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,在0．010～1．0mg／kg添加水平,10种组分的回收率在86．5％～100．8％之间,室内相对标准偏差在3．5％～8．1％之间,线性范围为0．010～10μg／mL,检出限为0．005mg／kg。该方法快速、灵敏、专属,可用于食品中磺胺类药物残留量的常规检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中三种氟喹诺酮类抗生素残留

采用沉淀聚合法,以诺氟沙星为模板分子,合成了对氟喹诺酮类(FQs)抗生素特异性识别的分子印迹聚合物(MIPs),其印迹因子为3.17,亲和位点总数为3.27μmol/g。以该MIPs做为固相萃取柱填料,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测蜂蜜中三种FQs抗生素残留的方法。与Oasis HLB固相萃取柱相比,该分子印迹固相萃取柱(MISPE)具有更好的净化能力和更高的富集效率。最佳条件下,三种FQs抗生素的线性范围为0.125～12.5mg/kg,相关系数均大于0.999。方法的检出限(S/N=3)为9～12μg/kg,三种FQs抗生素的加标回收率为96.5%～104.1%,相对标准偏差不高于6.2%(n=5)。该方法有望用于蜂蜜中FQs抗生素残留的常规检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中生物碱

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中吡咯里西啶生物碱(倒千里光、千里光菲林、千里光宁、克氏千里光宁)和异喹啉类生物碱(小檗碱、荷叶碱)的方法。蜂蜜样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Poroshell 120SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离。以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在0.1~100μg/L范围内,6种生物碱的相关系数均大于0.99;在1~100μg/kg的添加水平下,所有生物碱回收率均在70%~110%之间;6种生物碱日内精密度小于15%,日间精密度小于20%;方法检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱和异喹啉类生物碱的同时定性和定量分析。     

柱切换直接进样高效液相色谱法测定蜂蜜中3种抗生素的残留量

建立了柱切换反相高效液相色谱法直接进样分离、测定蜂蜜中3种四环素族抗生素(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)残留量的分析方法。方法包括：用缓冲溶液溶解样品、直接进样、二次蒸馏水作流动相在C18预柱上在线富集和净化，然后用柱切换阀将预柱与一个C18分析柱接通，草酸溶液-乙腈-甲醇作流动相、紫外检测器在350nm处检测。各组分回收率均大于85％；相对标准偏差小于10％；标准曲线的相关系数在0．9983～0．9991之间；最低检出浓度(≤0．02mg／kg)，满足欧盟和日本等国要求(0．05mg／kg)。     

蜂蜜中单糖多组分的多元校正法

根据单糖与邻甲苯胺加成缩合反应的显色特征选择合适的实验条件,并研究用偏最小二乘法（PLS）辅助可见分光光度法对吸收光谱重叠较严重的葡萄糖、果糖、阿拉伯糖和木糖4组分的模拟混合试样和蜂蜜样品进行同时分析,处理测定后的数据,得到葡萄糖、果糖、阿拉伯糖和木糖单个成分的含量。模拟混合试样葡萄糖、果糖、阿拉伯糖和木糖的平均回收率分别为101.7%、101.0%、101.0%和100.1%。本法测量体系稳定,成本低,无需分离,操作简便,结果可靠。     

混合分散固相萃取联合柱前衍生高效液相色谱法测定蜂蜜中草甘膦残留

建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后,震荡超声提取草甘膦,提取液先经60mg MWCNTs和120 mg C₁₈混合分散固相吸附剂吸附净化,然后用1.0 mg/mL 9-芴基氯甲酸酯乙腈溶液进行柱前试剂衍生。目标组分经色谱柱分离后采用荧光检测器检测。草甘膦的质量浓度在0.005～5.00μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.025 mg/kg。样品加标回收率为78.1%～92.3%,测定结果的相对标准偏差为2.8%～8.4%(n=6)。该方法可为食品卫生监管部门提供技术参考。     

基于液相色谱-高分辨质谱的代谢组学技术用于麦卢卡蜂蜜的甄别

采用基于液相色谱-高分辨质谱的代谢组学技术对麦卢卡蜂蜜以及国内主要蜂蜜品种的代谢谱进行全面分析，实现了麦卢卡蜂蜜与其他蜂蜜的区分，建立了偏最小二乘法判别模型，对测试样品能够取得很好的鉴定效果。实验从麦卢卡蜂蜜中筛选出高度表达的3-苯乳酸、甲氧基苯乙酮、二氢麻醉椒苦素、芹菜素等黄酮和肉桂酸类等34种代谢标志物，所构建的标志物组合模型的受试者工作特征曲线下的面积达到了0.99。该文建立的代谢组学方法为麦卢卡蜂蜜的质量控制提供了新的思路。