分散固相萃取结合气相色谱-高分辨质谱快速筛查酱油中多种氯丙醇

建立了酱油中1，3-二氯-2-丙醇、2，3-二氯-1-丙醇、3-氯-1，2-丙二醇和2-氯-1，3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化，气相色谱-高分辨质谱测定，内标法定量。结果表明，该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%；相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏，可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。     

液-液萃取电感耦合等离子体质谱法测定天然水中痕量稀土元素

建立了以单、二（2－乙基己基）磷酸酯混合螯合剂的庚烷溶液作为萃取剂，6.0mol/L HCl反萃取预分离富集，In和Rh做内,ICP-MS测定天然水中15种稀土元素的分析方法。方法的富集倍数为200倍，各元素的检出限范围在0.01-1.8ng/L之间，相对标准偏差RSD＜5％，萃取回收率＞93％。     

水中酚的膜萃取分离流动注射技术测定的研究

本文提出了硅橡胶膜在线萃取分离流动注射技术测定水样中苯酚的方法。由于水样中的苯酚透过硅橡胶进入萃取液的萃取量随时间的增加和温度的升高而增大，故采用停流技术及升高温度以降低酚的检出限。     

火焰原子吸收光谱法测定天然水中微量铁的形态

研究了用抗坏血酸为还原剂,使二价铁离子与邻菲啰啉(phen)形成螯合物,用硝基苯萃取,火焰原子吸收光谱法测定有机相中的铁。方法检出限为1.7ng·ml~(-1),回收率为98.0％～109.6％,线性范围为0～10.0μg·ml~(-1)(原水相),线性相关系数为0.9994。测定结果与ICP-AES法结果对照相对误差小于9.46％。     

环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析

采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmid,5μm)为分离柱 ,流动相为甲醇 -水(体积比70∶30) ,紫外检测波长为280nm;该法稳定可靠 ,回收率高     

微波辅助萃取/气相-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

 建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g～ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g～ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %～ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %～ 1 1 0 %。。     

自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-氧杂环己烷的测定

采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷.使用自制的萃取头(苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合)于顶空平衡温度80℃下萃取样品40 min.萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量.1,4-二氧杂环己烷含量为0.35～120 μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系(r=0.999 8);回收率为98.7%～102%;相对标准偏差(n=5)为9.33%.     

微波萃取花生壳天然黄色素及其稳定性研究

对福建产花生壳进行了微波萃取天然黄色素及其稳定性的研究 .研究表明微波萃取的工艺条件是 :以pH =3,体积分数 70 %的乙醇水溶液作提取剂 ,原料与提取剂配比为 1g∶5mL ,微波辐射功率为 12 0W ,辐射时间2 4 0s.对该色素稳定性研究结果表明 ,该色素为水溶性色素 ,属黄酮类色素 ,适用pH值范围比较宽 ,尤其碱性状态效果最佳 ,对光、热稳定性好 ,大多数食品添加剂对色素稳定性影响不大 ,对氧化剂H2 O2 的耐受能力较差 ,对还原剂Na2 SO3 的耐受能力强     

NMR频率综合器的微机控制

为实现ＰＴＳ系列频率综合器的微机控制，设计了一种简单的控制电路。在微机的控制下，通过该电路与微机的并行通讯口，用Ｃ语言编写的控制程序可以很方便的控制频率综合器的输出频率。控制程序采用菜单操作，电路所需的＋５Ｖ电源由微机提供，整个控制系统简单实用，值得推广。