不同速度及载荷作用下焦粉润滑特性的试验研究

将焦粉导入摩擦副间,研究不同速度及载荷作用下钢、焦粉、耐火砖三体接触状态下焦粉润滑特性. XRD测试结果表明焦粉微晶结构发生石墨化.通过对比无润滑及焦粉润滑对摩擦界面的影响,进一步验证了焦粉具有良好的润滑性能.此外,通过改变试验的速度及载荷,探究不同速度及载荷作用下粉末层成形机理及焦粉润滑特性.结果表明:载荷为5 MPa,速度分别为0.05、0.20和0.40 m/s时,速度越大,粉末层越厚,焦粉润滑性能越好;而速度为0.55 m/s时,由于速度过大,焦粉被抛出摩擦界面,表面发生严重磨损,并引发振动发生.速度为0.40 m/s,载荷分别为5和15 MPa时,载荷越大,越不利于形成粉末层,载荷分别为20和25 MPa时,粉末层发生不同程度的破坏,表面磨损严重.     

磁控溅射制备本征ZnO/Ag/ZnO透明导电薄膜的性质研究

室温下采用射频磁控溅射氧化锌（ZnO）粉末靶、银（Ag）靶,在玻璃衬底上制备ZnO/Ag/ZnO透明导电薄膜。首先,ZnO厚度为30 nm时,改变Ag厚度制备3层透明导电薄膜,研究Ag层厚度及膜层间配比对光电性能的影响;其次,按ZnO∶Ag厚度比为30∶11比例制备不同厚度的3层透明导电薄膜,研究多层厚度对薄膜光电性能的影响。结果表明：Ag厚度为8 nm及11 nm的ZnO/Ag/ZnO表面相对平整,结晶程度较好,在可见光范围内最高透过率达到90%及86%,并且方块电阻为6 Ω/□及3.20 Ω/□,具有优良的光电性;当按配比制备ZnO/Ag/ZnO 3层膜时,增加ZnO厚度对Ag层的增透作用反而减弱,同时增加Ag层厚度也会降低3层薄膜的整体光学性。     

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。本文对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时,前期制样中添加粘结剂的比例进行了研究。试验按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电镜下观察到随着粘结剂用量的增加样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后优选出粘结剂与样品的最佳比例为1：20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%～6.76 %,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013 %～7.68 %,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130-2006的要求。本文为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。     

固体粉末直接进样-交流电弧发射光谱快速测定铝土矿中的硼

铝资源是全球瞩目的战略性矿产资源,2016年被国土资源部列入24种战略性矿产目录。找矿过程中通过分析微量元素硼含量变化反映区域成矿条件,并计算硼/镓比值以推测沉积环境,因此准确定量硼为铝土矿矿产勘探提供了重要依据。但铝土矿的矿物组成主要是一水硬铝石、一水软铝石、三水铝石等含铝矿物,高含量铝产生的光谱分析干扰导致微量硼的分析结果存在较大误差。并且现有铝土矿标准物质也并未对硼元素定值,限制了铝土矿中硼分析方法的量值溯源能力。因此,本研究通过向硅酸盐光谱分析标准物质中加入氧化铝构建铝土矿基质模拟标准系列,利用与样品类似的基体建立校准曲线,消除基体元素铝的干扰,进而建立了铝土矿中硼元素的交流电弧-发射光谱直接快速定量分析方法。结果表明,本研究建立的方法对铝土矿样品中硼的检出限为0.51 μg/g,方法的精密度小于5.16%,加标回收率为95.9~103%;并利用铝土矿国家一级标准物质GBW07177~GBW07182通过与电感耦合等离子体质谱方法结果比对以证明本方法的可靠性,发现无显著性差异。本研究建立的方法无需样品前处理流程,固体粉末直接进样提高了分析通量,若配套使用台式微型化仪器可实现野外现场直接分析,对新一轮找矿突破战略行动具有一定的应用潜力。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定钒渣中的化学成分

采用试样粉末直接压片,基体效应用仪器软件方法校正,谱线重叠干扰以本文提出的"干扰增量法"测量与计算出重叠校正系数K,输入仪器自动校正.用X射线荧光光谱法测定了钒渣中V2O5,SiO2,Al2O3,CaO,MgO,MnO,TiO2,Cr2O3,S,P含量.该方法测定钒渣标样的结果与认可值符合良好,试样9次压片测定各成分的相对标准偏差在0.09%-0.64%范围内.     

基于太赫兹光谱的固体粉末含水率检测方法研究

本文以炸药奥克托今（HMX）为例，开展了基于太赫兹光谱的固体粉末含水率检测方法的研究。首先，设计了适用于含水试样的预处理模具，避免预处理和测量过程中HMX粉末水分流失。其次，采用太赫兹时域光谱系统测量了HMX脱水过程的太赫兹光谱，获得了不同含水率HMX的太赫兹折射率和吸收系数。最后，研究了基于支持向量机回归（SVR）的含水率分析方法。提出了融合试样质量和太赫兹折射率的建模方法，解决了基于折射率或吸收系数的回归模型泛化性差的问题。在此基础上，采用遗传算法（GA）和粒子群算法（PSO）对SVR建模过程的正则化参数和核函数进行寻优。结果表明，基于PSO-SVR的模型最优，建模决定系数（R2）为0.996，均方根误差（RMSE）为0.009%，外部验证R2为0.991,RMSE为0.015%。     

化学燃烧法制备Bi-2212 前驱粉末

高质量的前驱粉是制备高性能 Bi-2212 线材的基础. 本文采用化学燃烧法制备纳米级 Bi-2212 前驱粉末,分析了 Bi-2212 纳米粉末的成相过程以及微观形貌, 结果表明可以成功制备尺寸小于100 nm 的氧化粉末, 经过热处理后得到纯的 Bi-2212 成相粉. 与传统共沉淀方法的前驱粉末相比, 纳米生粉反应活性更高,Bi-2212 成相温度降低, 转化效率更高. 该方法有利于实现高质量的 Bi-2212 前驱粉末的批量制备.     

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

在使用交流电弧原子发射光谱法同时测定硼(B)、锡(Sn)、银(Ag)、钼(Mo)、铅(Pb)时,为改进固体粉末样品前处理方法,样品与缓冲剂的质量比采用1∶2,以保鲜膜覆盖坩埚口后再置于振动搅拌仪上,在2400 Hz的频率下混合搅拌30 min条件下于CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪上分析.方法解决了基体效应和样品前处理过程中发生的溅漏问题,稳定了样品与缓冲剂的比例,避免了交叉污染,降低了由混合不均匀造成的偶然误差.方法精密度[相对标准偏差(RSD),n=12]:B 4.62%~8.97%,Sn 3.89%~8.43%,Ag 3.39%~7.34%,Mo 4.35%~8.46%,Pb 4.27%~7.63%.试验结果表明,方法分析结果准确可靠,精密度好,操作简单快速,具有一定的实用性,为交流电弧发射光谱法的应用提供了新的方案.     

用XRD和TG技术研究明矾失水及复水过程

针对无机化学实验“明矾的制备”中存在明矾容易失水的问题进行探究。先用热重分析仪在不同温度下对分析纯明矾进行热处理分析，再取300℃热处理后的样品(KAl(SO₄)₂)进行复水实验；采用X射线粉末衍射技术(XRD)对样品进行物相表征，探究了热处理后明矾失水与复水之间的结构变化。通过理论计算并结合物质的晶体微观结构，阐明了明矾容易失水的原因，分析了明矾失水与复水的机理，为解释教学实验现象提供详实的理论依据。     

水热法制备表面修饰的钛酸锶纳米微粉

以工业原料和常用试剂ＴｉＣｌ４、Ｓｒ（）ＮＯ３）２和ＫＯＨ为基础原料，通过添加表面活性剂十二烷基苯磺酸（ＤＢＳ），并采用制备出表面包裹有ＤＢＳ的钛酸锶纳米微粉姘应用红外光谱，Ｘ射线衍射谱，透射电子显微镜，热分析等一系列手段对其微结构进行了表征。结果表明：样品为表面包裹ＤＢＳ的钛酸锶纳同粉，其形态较为规则，粒度分布较窄，单分散性较好，粒子的平均粒径为１２０ｍｍ，包裹膜的平均厚度为６ｎｍ左右，根据Ｘ光