超高效液相色谱法同时测定膨胀烟丝中3种糠醛类化合物

粉碎后的膨胀烟丝样品(约1g)用乙腈-二氯甲烷(1+1)混合液20 mL超声提取40min,取适量上清液在10 000r·min~(-1)转速下离心15min,过0.22μm的滤膜。采用超高效液相色谱法同时测定滤液中3种糠醛类化合物的含量。以ACCQ-TAG~(TM)ULTRA C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈(1+9)溶液为流动相,在检测波长284nm处进行测定。3种糠醛类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.012～0.015 mg·L~(-1),测定下限(10s)为0.040～0.050mg·L~(-1)。方法用于膨胀烟丝样品的分析,加标回收率为76.1%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.2%～4.9%。     

新型联苯四氮唑沙坦类化合物的合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、还原、硝化等10步反应合成了4个新型的联苯四氮唑沙坦类化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。     

(一)-△~(9(12))-CapneUene类的合成中间体——光学活性5-甲基-8-羟基双环[3,3,0]2一辛酮的不对称合成研究

通过手性硝基烯胺(4)与α-甲基-δ-戊内酯烯醇锌盐发生加成消除反应解决了倍半萜Capnellene类合成中构筑不对称季碳这个难题,对映体过量(e. e. )为94％。由L-脯氨酸经14步实现了(一)-△~(9(12))-Capnellene类的合成中间体——光学活性5-甲基-8-羟基双环[3 3,0]-2-辛酮(13)的对映选择合成。     

距离-边数拓扑指数: 饱和链烃类化合物的结构/性质相关性研究

本文提出一种新的拓扑指数——距离-边数拓扑指数S_q,并用于研究饱和链烃类化合物的理化性质,获得比较满意的结果.与其它已有的拓扑指数比较,该指数结构选择性和相关性好,并且计算更加简便.     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C₁₈固相萃取小柱富集，洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩，经HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离，采用多反应监测扫描模式，以内标法定量。13种苯胺类化合物在0.1～100μg/L(其中3-硝基苯胺为0.2～200μg/L)范围内与特征离子的色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.995，方法检出限为0.001～0.006μg/L，平均加标回收率为67.3%～117%，测定结果的相对标准偏差为3.77%～16.9%(n=6)。该法操作简单、稳定性好，能够满足实际水体中13种苯胺类化合物大批量样品分析的需求。     

α—取代桂皮酰胺类化合物~1H NMR、UV及顺反构型的研究

本文报道了24个α被13种基团取代的桂皮酰胺类化合物的_1H NMR和UV数据。用经验公式计算了β-H的化学位移。结果表明,其测定值与计算值的比较可用于推断这类化合物的顺反构型。它们苯基上质子的化学位移也可为判断构型提供依据。对于成对的化合物,酰胺氮上质子的化学位移及紫外光谱亦有助于判断构型。     

偶氮类化合物热相变动态过程的二维相关拉曼光谱研究

利用变温傅里叶变换拉曼光谱（ＦＴ－Ｒａｍａｎ）研究含偶氮苯基长链脂肪酸化合物８Ａ５Ｈ固体的热相变。二维相关光谱分析技术被应用到以温度为变量的同步和异步相关计算，目的在于研究该化合物中不同基团在热相变过程中取向变化过程以及变化趋势、步骤等一系列的动态结构变化。展示了研究偶氮类化合物热致相变过程中结构动态新的研究方法，同时也为二维相关光谱的应用拓宽了新的研究领域。     

Sinularia属珊瑚中嘧啶类化合物的分离与鉴定

分离和鉴定了采自中国南海硇州岛软珊瑚Sinularia Bassica样本中新的嘧啶类化合物。样本用工业酒精提取,提取物溶液经乙酸乙酯萃取后,萃取物经硅胶柱层析,以极性不断增大的溶剂体系(石油醚-乙酸乙酯、氯仿-甲醇)梯度洗脱,再经过HPLC分离,得到2,4(1H,3H)-嘧啶二酮、5-甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮、1,3-二甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮和5-甲氧基-1,3-二甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮4种新的嘧啶类化合物,其结构通过红外光谱、1HNMR和13C NMR等光谱数据分析确定。     

苄基三甲基三溴化铵作用下合成6-溴代喹啉类化合物

在苄基三甲基三溴化铵作用下,以2-氨基二苯甲酮、α-亚甲基羰基化合物为原料,以CH3CN为溶剂,在室温条件下,高收率地实现了一系列6-溴代喹啉类化合物的合成.产物结构经1HNMR,13CNMR,元素分析等进行了表征.     

2-取代苯并噻吩类化合物合成研究进展

2-取代苯并噻吩广泛的存在于天然产物中,独特的分子结构使其表现出了较高的药理和生物活性,常被用于药物化学和材料化学中。已有多种具有苯并噻吩骨架药物用于临床,故具有极高的研究价值。本文结合国内外学者对这方面的相关研究,重点对2-苯基苯并噻吩、2-酰基苯并噻吩和2-氨基苯并噻吩类化合物的合成方法进行了综述。