二维液相色谱法在线富集测定银杏叶提取物中银杏酸含量

通过2台高压恒流泵、1台紫外检测器、1个手动进样阀、1个高压切换阀和2根色谱柱组建了二维液相色谱系统,建立了在线富集测定银杏叶提取物(EGB)及其制剂中微量银杏酸的方法。第一维色谱柱为富集柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×12.5 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比80∶20∶0.01),流速为0.25 m L/min,可实现300μL样品的富集,有效降低了基体干扰。第二维色谱柱为分析柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比90∶10∶0.01),流速为0.25 m L/min,可有效分离银杏酸。使用紫外检测器在310 nm处检测,可实现对银杏酸的准确定量。研究了试样的溶剂对富集效果的影响,当试样溶剂与第一维流动相一致时可获得较好的富集效果。该方法对试样中5种银杏酸在0.200~100.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限达0.02~0.06 mg/kg。对实际样品测定结果的相对标准偏差均不大于5.0%,在5、10 mg/kg加标水平下,加标回收率为94.0%~101.3%。     

Two new prenylflavonoids from Epimedium sutchuenense

Two new prenylflavonoids,named sutchuenmedin A(1) and sutchuenmedin B(2),were isolated from the 70%EtOH extract of Epimedium sutchuenense.Their structures were determined from spectral analysis.     

不同工艺的荔枝核提取物抗氧化活性的比较

分别采用回流提取、热浸提取、微波辅助提取法分离荔枝核活性成分,测定了不同工艺制备的荔枝核提取物抑制油脂氧化以及清除羟基自由基和超氧阴离子自由基的抗氧化活性.结果表明,荔枝核提取物具有较强的抗氧化活性,能够有效地抑制油脂氧化;不同工艺的提取物对油脂抗氧化作用的排序为微波提取物热浸提取物回流提取物.与此同时,荔枝核提取物能够有效地清除羟基自由基,其中微波提取物的半清除率质量浓度(EC50)约为0.76 g/L,热浸提取物的EC50约为0.94 g/L,回流提取物的EC50约为2.0 g/L.此外,荔枝核提取物对超氧阴离子自由基也有一定的清除效果.     

高效液相色谱法测定枸杞叶粗蛋白中的活性多肽IN-5

建立高效液相色谱法测定枸杞叶粗蛋白中活性多肽IN-5含量的方法.色谱条件为:色谱柱Kinetex C18 (250mm×4.6mm,2.6μm);流动相为乙腈-0.2％磷酸水(5∶95,V/V);检测波长210nm;流速为0.7mL/min;柱温25℃.结果表明,IN-5浓度在16.0-240.0μg/mL内与峰面积的线性关系良好(r=0.9999).平均回收率99.2％,RSD=0.49％(n=9).方法快速、准确、重复性好,可用于IN-5含量的检测.     

水蒸汽蒸馏-气相色谱/质谱法分析7种竹叶挥发油的香气成分

利用水蒸汽蒸馏法(HD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)测定了斑苦竹等7种竹叶挥发油的化学成分,并确定了7种竹叶挥发油中的主要香气成分。其中共有香气成分有8种,分别为苯甲醛、庚二烯醛、藏红花醛、大马士酮、α-紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮和六氢法呢基丙酮。不同竹叶挥发油具有不同的香味,而且发现了某些高应用价值的化合物存在于竹叶挥发油中,如α-古巴烯、α-红没药醇、角鲨烯等,为以后进一步开发利用竹叶挥发油提供科学依据。     

竹叶提取物对铝在HCI溶液中的缓蚀作用

用不同浓度的C2H5OH(体积分数:20％-80％)从金竹竹叶中提取制备出竹叶缓蚀剂(简称为PSLE),用紫外-可见(UV-Vis)光谱和傅里叶变换红外(FTIR)光谱对其进行了表征,并对总黄酮含量进行了测定.采用失重法、动电位极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)和扫描电子显微镜(SEM)研究PSLE在HCI介质中对铝的缓蚀作用.采用量子化学密度泛函理论(DFT)研究了两个主要竹叶黄酮成分牡荆苷和异牡荆苷的吸附方式.结果表明:PSLE对铝具有良好的缓蚀作用,且在铝表面的吸附符合Langmuir吸附等温式.缓蚀率随其浓度的增加而增大,但随温度的升高和盐酸浓度的增加而降低.竹叶总黄酮含量和竹叶缓蚀剂的缓蚀性能有良好的相关性,初步推测竹叶缓蚀剂的有效成分主要为竹叶黄酮类化合物.PSLE为阴极抑制型缓蚀剂;EIS在高频区呈容抗弧,在低频区呈感抗弧,添加PSLE后,阻抗值显著增大.SEM表明添加PSLE对铝的腐蚀产生了明显的抑制作用.量子化学计算结果表明,牡荆苷和异牡荆苷的吸附中心主要集中在竹叶黄酮骨架(FBS).     

牡荆提取物对亚硝化反应的抑制作用研究

采用正交试验法设计了从牡荆中提取活性物质的实验条件,研究其对亚硝化反应的抑制作用及对亚硝酸钠的清除作用。在体外模拟人胃液的条件下,用紫外-可见分光光度法测定了牡荆提取物对N-二甲基亚硝胺(NDMA)体外合成的阻断作用及对亚硝酸钠的清除作用。结果表明:从牡荆中提取抗亚硝化反应活性物质的最佳条件是:料液比为1∶20,在80℃下用55%的甲醇水浴回流提取2 h。此提取物具有较高的阻断亚硝胺合成及清除亚硝酸钠的效果。其对亚硝胺合成的最大阻断率为88.24%,对亚硝酸钠的最大清除率为94.29%。     

高效液相色谱法同时测定烟用甘草提取物中14种活性成分

0.100 0g的甘草提取物样品用10mL的80%(体积分数)甲醇溶液超声提取30min后静置30min,取上清液经0.45μm滤膜过滤。采用高效液相色谱法同时测定滤液中14种活性成分的含量,以Diamonsil Plus C18色谱柱为分离柱,用0.05%(体积分数)磷酸溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。通过单因素试验和L9(33)正交试验对提取条件进行了优化。14种活性成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.02~0.12 mg·L^-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.7%~143%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~6.0%。     

Two New Lignans from Taxus yunnanensis

The phytochemical investigation on the ethanolic extracts of the barks of Taxus yunnanensis (Taxaceae) led to the isolation of two new neo-lignans, named taxuyunins A (1) and B (2), along with the known diterpenolignan, brevitaxin (3). Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic and chemical evidences. Compound 1 is a neo-lignan xyloside while compound 2 belongs to the rare neo-lignan possessing a ramified C3 side chain.