QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘和稻谷中植物生长调节剂残留

建立了一种柑橘和稻谷中8种植物生长调节剂残留同时测定的UHPLC-MS/MS分析方法。采用QuEChERS技术对样品中目标物进行提取净化,用MRM模式监测,基质曲线外标法进行定量。在优化条件下,8种植物生长调节剂(矮壮素、烯效唑、氯吡脲、吲熟酯、胺鲜酯、吲哚-3-丁酸、噻苯隆、2,4-D)在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.995以上,样品加标回收率在70.1%～105.6%之间,RSD小于10.8%(n=6)。而且样品基质种类和灵敏度优于或相当于现有国家检测标准,同时本方法成功应用于柑橘类水果和稻谷等实际样品中植物生长调节剂残留的检测。本方法准确、灵敏度高,可用于柑橘类水果和稻谷中植物生长调节剂残留的定性和定量分析。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气质联用法测定稻谷中18种农药残留

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气质联用法(ASE/SPE/GC-MS)测定稻谷中18种农药残留的方法.以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取(30 m L萃取池中,10.34 MPa压力、80℃条件下,加热5 min,用乙腈静态萃取3 min,循环2次,再用池体积60%的乙腈冲洗萃取池后用氮气吹扫100 s)后,过自制固相萃取柱净化(萃取速率:1滴/秒),洗脱旋蒸后正己烷定容,使用气相色谱-质谱联用仪分析.在优化条件下,18种农药在0.05~1.0μg/m L质量浓度范围内的相关系数R2均大于0.99,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系.分别以3倍标准偏差和8倍标准偏差计算检出限和定量限,18种农药的检出限为0.104~0.647 mg/kg,定量限为0.276~1.724 mg/kg.以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率在82.5%~105.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~6.4%.方法适用于稻谷中18种农药残留的检测.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%～2.2%,加标回收率在92.8%～108%。用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求。     

稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定

介绍了用高效液相色谱法测定稻谷中吡虫啉农药残留量的方法 ,样品经乙腈超声提取 ,固相萃取小柱快速净化提取物 ,HPLC -UV分离测定 ,外标法定量 ,方法的定量下限为0.005×10-6(w) ,回收率>80 % ,相对标准偏差<7 %。     

稻谷新陈度近红外快速无损检测的研究

利用近红外技术结合化学计量学的方法建立了稻谷新陈度近红外光谱定量模型。对90个稻谷样本,通过近红外光谱仪扫描获得了从950～1 650 nm的光谱信息。运用UNSCRAMBLER9.7软件进行计算,选择全谱区,结合偏最小二乘法(PLS)算法,得到光谱最佳预处理方法为一阶导加Savizky-Golay平滑,最佳主成分数为7。进行内部交叉验证,决定系数r2为0.967 9,预测误差为54.51,且预测结果与真实值通过t检验,说明模型是可行的。为稻谷新陈度的快速无损检测提供了一种新的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻谷和糙米中的溴硝醇

建立了稻谷和糙米中溴硝醇的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用酸性乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,以Hypersil GOLD-C₁₈柱分离,在负离子模式下采集数据,基质外标法定量。溴硝醇在电喷雾负离子模式下的母离子m/z 167.8,实际为溴硝醇发生反应后的产物2-溴-2-硝基乙醇的分子离子峰。溴硝醇在0～5.0μg/mL浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.99,平均回收率为86.2%～94.6%,相对标准偏差不超过13%。该方法适用于大批量粮谷样品中溴硝醇的快速检测。     

基于可见/近红外光谱的水稻品种快速鉴别研究

提出了一种应用可见/近红外光谱技术与化学计量学相结合的快速、无损鉴别稻谷品种的新方法。收集了5个品种水稻共150个样本作为实验样本,通过可见/近红外光谱仪扫描这些样本获得了从350 nm到1 075 nm波长范围的光谱信息。将样本的光谱信息进行小波分解以消除高频噪声。将去噪声后的光谱数据经主成分分析压缩成数目较少的新变量(主成分),压缩得到的前4个主成分能够解释99.891%的原始光谱信息。将前4个主成分作为BP神经网络的输入,不同水稻品种值的二进制代码值作为BP神经网络的输出,建立稻谷品种的模式识别模型。模型的预测误差阈值是0.2,模型是3层网络结构,各层的节点分别是4,9和3。150个样本被随机的分成包含100个样本的建模集和50个样本的预测集。结果表明,预测未知的50个样本的正确率达到96%。说明该方法具有较高的鉴别准确度,为稻谷品种的快速无损鉴别提供了一种新的方法。     

近红外光谱图像处理的霉变稻谷检测方法

稻谷在储藏和运输过程中,在适宜的温湿度环境下极易发生霉变,导致大量的粮食浪费和巨大的经济损失,进而影响粮食安全.为解决传统的稻谷霉变检测存在的繁琐且耗时较长等不足,提出了基于近红外光谱图像处理和神经网络的稻谷霉变程度检测方法.首先,通过农业多光谱相机(Sequoia)和固定光源等设备,构建了霉变稻谷近红外图像数据采集平...