用XRD和TPR技术考察制备方法和灼烧温度对钙钛矿型结构形成以及性质的影响

本文用柠檬酸络合物分解法、碳酸盐共沉淀分解法、硝酸盐直接分解法和陶瓷法合成了轻、重稀土钙钛矿型氧化物LnMnO_3(Ln=Sm.Er).用X-射线衍射(XRD)和程序升温还原(TPR)技术考察了制备方法和灼烧温度对钙钛矿型结构形成的影响.实验结果表明,用柠檬酸络合物分解法可以在较低的温度下得到单一相的钙钛矿氧化物,而陶瓷法的灼烧温度比其他方法所需的温度要高得多。不同方法得到的产物SmMmO_3对CO氧化反应的活性为:柠檬酸法～碳酸盐法～硝酸盐法>陶瓷法。实验表明,TPR技术在某些体系中可作为灵敏的物相分析辅助手段,它可在制备或反应过程中原位观察体系结构的变化,实验中观察到,稀土氧化物能促进某些过渡金属氧化物在稀土氧化物表面分散,能阻止它们形成晶态.本文还讨论了钙钛矿型氧化物的形成机理,提出了过渡金属氧化物的扩散是形成钙钛矿结构反应速率的决定步骤观点。     

金属间化合物Ho2Co17-xSix的结构和磁性研究

研究了非磁性原子Si替代Co对Ho2Co17金属间化合物结构和磁性的影响。X射线衍射结果表明,所有Ho2Co17-xSix（x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0）化合物都为Th2Ni17型六角结构;化合物的晶格常数和单胞体积都随Si含量的增加而呈线性下降。磁性测量结果表明,Ho2Co17-xSix化合物的饱和磁化强度随Si含量的增加而呈线性下降。从热磁曲线测量观察到,Ho2Co17-xSix化合物在x=0.5时可能呈面各向异性,当0.5≤x≤3.0时出现由易面到易轴的自旋重取向,自旋重取向温度Tsr随Si原子含量的增加先下降,而后双上升,在x=2.5处出现最低点。     

稀土的发射光谱分析

本文介绍了稀土分析的发射光谱法，包括（1）痕量稀土镧和钆的粉末筛选电极法，镧、钆、铕、镨、钕和钐的载体分馏法。（2）岩石和矿物中稀土分析的直接法（Pyc-aHOB法）和化学光谱法（ЛaКTИOHOBa法）。（3）氧化铕中稀土元素及杂质的光谱分析的全能量法和分馏法，稀土元素氧化物混合物的光谱全分析法。（4）钢中铈、镧和钡的测定（CopoКИHa法），钢、金属和合金中稀土元素的化学光谱测定，纯金属、钢及镍合金中铈、镧、钕、镨、铒、铥、钐和钇的测定等。     

R_2Fe_17_C化合物的结构与内禀磁性的研究

本文系统研究了R_2Fe_17_C(R=Y,Sm,Gd,Tb、Dy.Er) 化合物的结构与内享磁性, 井与相应的R_2Fe_17_C 化合物进行了比较.R_2Fe_17_C 的居里温度比相应氏R_2Fe_17 的居里温度增加大约200K. 本文讨论了C 原子对该化合物结构与磁性的影响, 同时, 还对Sm_2(Fe_1-xCo_x)_17C系列化合物进行了研充. 关键词：     

纳米晶ZrO2:Er3+-Yb3+的制备及其室温上转换发射

用化学共沉淀法制备了ZrO₂:Er³⁺-Yb³⁺纳米晶粉体，所制备的纳米晶粉体具有较强的室温上转换发射和红外发射.研究了样品的晶体结构和上转换发光性质随着Yb³⁺掺杂浓度和煅烧温度的变化关系.通过X射线衍射谱分析发现，经800℃煅烧2h后得到的ZrO₂:Er³⁺-Yb³⁺纳米晶是四方相和单斜相的混合结构，经950℃煅烧2h后得到的样品以单斜相为主，随着Y     

拉曼Mapping研究白云鄂博萤石型稀土矿物赋存特征及分布规律

白云鄂博矿以资源丰富、储量巨大而闻名。其中独居石矿物是主要稀土原料之一,在冶金、军事、化工材料等领域都有广泛的应用。前人已经对白云鄂博矿物学特征进行了充分的研究,随着开采深度的增加,原生矿物增多,对现阶段稀土矿物赋存状态有待深入了解。利用拉曼Mapping成像技术结合扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)与能谱议（energy dispersive spectrometer, EDS）方法,能够对白云鄂博共伴生矿物赋存特征进行更深的研究。EDS与能谱结果显示：矿物扫描区由萤石、重晶石、独居石、磷灰石和铁矿物构成。拉曼Mapping分析显示：显微共聚焦图下扫描基底为萤石矿物（CaF₂）,拉曼特征峰普遍出现在220～650 cm-1,与已知文献报道的萤石拉曼峰略有不同。较大颗粒为重晶石矿物（BaSO₄）,为典型的硫酸盐矿物。中等颗粒大小为独居石矿物（Ce,La,Nd）PO₄,细小颗粒集中区为磷灰石矿物（Ca₅[PO₄]₃F）。虽然独居石与磷灰石都为典型的磷酸盐矿物且具有相同磷酸根结构,但由于外部金属阳离子的结合种类不同,其拉曼峰位也不相同。拉曼Mapping结合EDS分析矿物的赋存特征及分布规律关系为：独居石呈板状或块状分布在重晶石与磷灰石中间或磷灰石与萤石矿物之间,粒度约为50～120 μm。重晶石矿物颗粒较粗呈块状集合体分布,颗粒大小为50～200 μm,常与独居石共生,矿物颗粒紧密生长。磷灰石呈细粒状或块状,星散分布在独居石与重晶石周围,类似侵染分布在萤石中。少量磷灰石颗粒与独居石相互交代成不规则共生体,大部分磷灰石呈单体分布在矿物之间。萤石矿物中富集最多,占比约55%,与独居石、重晶石、磷灰石、铁矿物伴生。从赋存状态上判断形成时期应早于其他伴生矿物。对矿物成因复杂,共伴生矿物极多白云鄂博矿床。EDS虽能分析矿物学基本关系,但独居石与重晶石矿物中的能谱图部分重合。是由于能谱扫描Ba,S与稀土元素Ce,La,Nd时激发能量线系太相近以及能谱分辨率较低。利用Mapping成像技术对于矿物鉴定上具有简单、可靠的优点,可以弥补EDS分析误判拉曼Mapping为矿物学分析提供一种新的鉴别思路,同时也为白云鄂博矿物的鉴定提供了参考性的拉曼光谱。     

钕敏化多层壳纳米结构的增强型染料敏化上转换发光

对于稀土离子掺杂的上转换发光,由于稀土离子吸收截面小、吸收范围窄,导致其发光强度受限.最近,在稀土上转换纳米粒子的表面连接近红外染料分子敏化发光,被证实是提高上转换发光强度的有效策略.然而,将染料分子连接经典的稀土Yb掺杂纳米粒子,并不能有效利用染料分子的敏化能力.针对这一问题,本文通过高温热分解法成功制备了Nd3+敏...     

Eu3+掺杂的含氧磷酸盐发光性质

采用固态反应法制备了Gd₃PO₇:Eu³⁺ 和 La₃PO₇:Eu³⁺发光材料,通过X射线衍射和SEM确定了样品的结构和形貌。 在真空紫外光的激发下,Gd₃PO₇:Eu³⁺样品展示了较弱的基质吸收;但在紫外光的激发下,Gd₃PO₇:Eu³⁺显示了比La₃PO₇:Eu³⁺更强的红光发射,其原因是在Gd₃PO₇:Eu³⁺中存在Gd³⁺到Eu³⁺的有效能量传递过程。两个样品的发射光谱峰值位于618 nm,属于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂跃迁。Eu³⁺在材料中处于较低的格位对称环境,具有很好的色纯度。