红车轴草中刺芒柄花素的微波法提取工艺

红车轴草(Trifolium Pratense L．)为豆科多年生草本植物,异名红三叶,红菽草,三叶草等。全草含有刺芒柄花素(fommnonetin)和鹰嘴豆芽素A(bioehanin A)及相应的苷等8种主要异黄酮成分。这些成分具有抗肿瘤、解痉、降血脂、抗心律不齐、抗炎杀菌、植物雌激素样等作用。现有提取方法仅限于溶剂法及柱分离法。微波协同植物有效成分的提取比水溶液加热提取效率高,易控制,穿透力强,选择性高,提取成本低等。     

五味子超临界CO2提取物的气相色谱-质谱分析

将五味子样品于25 MPa、45 ℃下用超临界CO2提取2 h,提取物经气相色谱-质谱分析,共测得16个成分,经与对照品、NIST谱库对照和结构解析,鉴定出其中的7种木脂素成分,占色谱峰总面积的80.5%,其中五味子甲素9.39%、五味子乙素30.58%、五味子醇甲16.00%、五味子丙素5.95%和五味子醇乙15.17%。     

毛细管电泳法测定甘草中的甘草素和异甘草素

采用高效毛细管电泳分离并测定了甘草草药和复方甘草合剂中的甘草素和异甘草素的含量。研究了实验参数对分离、检测的影响,得到了优化的实验条件。在50mmol／L硼砂缓冲溶液(pH＝9.0)中,甘草素和异甘草素在7min内得到良好的分离。甘草素和异甘草素分别在1.0×10-4～5.0×10-7g／mL、5.0×10-4～1.0×10-6g／mL范围内与电泳峰高呈良好的线性关系,检出限分别为5.0×10-8和2.0×10-7g／mL,已成功地应用于实际样品的测定。     

糖肽大环抗生素作选择试剂的高效液相色谱和毛细管电泳的手性识别机理

万古霉素(vancomycin)、替考拉宁(teicoplanin)和瑞斯西丁素A(ristocetin A)等大环抗生素是在HPLC和CE中成功使用的新手性选择试剂。这3种选择试剂的对映识别机理与其分子结构密切相关。本文报道了替考拉宁中糖部分在氨基酸和非氨基酸分离中的作用,万古霉素和替考拉宁中糖苷配基上的最基本结合位点的确定,以及pH值、温度等实验条件和有机改性剂的性质等对保留值和识别机理的影响的研究成果,综述了它们在对映体分离中的应用。     

高效薄层色谱法测定新型植物源杀虫剂闹羊花素含量

闹羊花(Rhododendron molle G．Don)是我国所特有的高效杀虫植物,闹羊花素Ⅲ(Rhodojaponin Ⅲ)是其主要杀虫活性成分。本文报道了1g／L(即0．1g／100mL)闹羊花素乳油中闹羊花素的高效薄层色谱扫描测定方法。     

高效毛细管电泳测定虎耳草属植物中虎耳草素含量

以苯乙胺为内标，建立了高效毛细管电泳法(HPCE)测定虎耳草属植物中虎耳草素含量的方法．讨论了缓冲溶液体系、pH值及缓冲液浓度对分离的影响．结果表明，以10mmol／L硼砂-盐酸缓冲液(pH9．00)为分离介质，虎耳草素标准品与内标实现基线分离，且实验结果线性关系良好(r=0．9989)，日内和日间相对标准偏差分别为1．7％和4．6％．     

RP-HPLC测定雷公藤甲素聚乳酸纳米粒的包封率及载药量

本文研究了反相高效液相色谱和超速冷冻离心测定雷公藤甲素聚乳酸纳米粒包封率和载药量的方法。实验结果表明,在优化色谱条件下雷公藤甲素与辅料及溶剂峰分离良好,雷公藤甲素在1.84～46μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系(r=1.0,n=6),方法日内及日间精密度分别为0.09%～1.01%及0.5%～2.12%,在空白聚乳酸纳米粒中雷公藤甲素的加样回收率为98.85%～100.48%,聚乳酸包裹的雷公藤甲素纳米粒的包封率分别为74.27%、60.37%、46.6%,其相对应的载药量分别为1.36%、1.95%、2.57%。此方法准确可靠、简单、重现性好。     

核酸适配体识别-荧光法检测赭曲霉素A

建立了核酸适配体识别-荧光探针技术检测赭曲霉素A(OTA)的新方法.基于微孔板上固定的核酸适配子与目标物质OTA结合时构象发生变化,导致预先与其互补杂交的FAM标记短链DNA解离,引起荧光信号发生变化,据此可实现对OTA的定量检测.当微孔板包被亲和素浓度为25 mg/L、适配子浓度为50 nmol/L,FAM标记互补短...     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的欧前胡素和异欧前胡素

建立了化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。样品经甲醇提取,以C18柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20, v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。欧前胡素和异欧前胡素在0.25～20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg。在0.50～10.0 mg/kg内,欧前胡素和异欧前胡素的回收率范围分别为82.2%～105%和80.0%～103%,相对标准偏差分别为2.7%～4.9%和1.8%～4.6%。该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异欧前胡素检测的需要。     

灯盏花素与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

采用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了灯盏花素(BR)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用;利用热力学方程计算了295K和308K下的热力学参数ΔH、ΔG和ΔS,根据Stern-Volmer方程求出了猝灭常数和结合常数.结果表明,BR对BSA的荧光具有猝灭作用,其猝灭机制为动态-静态联合猝灭,BSA发射峰略有蓝移.BR与BSA之间的作用力主要为疏水作用.