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建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap MS)同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后,采用Hypersil GOLDTMVanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI+/PRM)模式下同时进行检测。结果表明,10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均不小于0.999 0,检出限(LOD)为0.01~0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.05~0.20 ng/mL,回收率为92.1%~115%,基质效应为86.6%~115%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好,检测灵敏度及回收率高的特点,适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。 相似文献
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建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取,浓缩离心后,采用HLB固相萃取小柱净化,毛细管色谱柱Agilent HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,使用电子轰击电离(EI)源检测,SIM模式进行质谱监测,内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明,9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析,并在0.01~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.999 5,方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.003~0.06 mg/L和0.01~0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验,9种大麻素类化合物的回收率为74.8%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.1%。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定,均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便,可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析,且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类... 相似文献
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高效液相色谱法测定柑橘汁中的柠檬苦素和柚皮苷 总被引:9,自引:0,他引:9
柑橘汁的苦味主要是由于柚皮苷和柠檬苦素的存在所致,其含量的测定可用于控制柑橘类果汁的质量。采用高效液相色谱法在KR100-5C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上,分别以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为17.5∶17.5∶65)和甲醇-冰醋酸-水(体积比为40∶1∶59)为流动相(流速均为1 mL/min),在207 nm和283 nm检测波长下分别测定了柠檬苦素和柚皮苷。实验结果表明,柠檬苦素在1.00~50.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9992),检出限为0.07 μg,平均加标回收率为98.69%,相对标准偏差(RSD)为2.5%;柚皮苷在20.00~160.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9988),检出限为0.14 μg,平均加标回收率为100.13%,RSD为1.5%。用该法检测柑橘汁样品中的柠檬苦素与柚皮苷,方法简便、快速、准确。 相似文献
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毛细管电泳用于水产品中五种抗生素的同时测定 总被引:29,自引:0,他引:29
用毛细管电泳-紫外检测法同时测定水产品中的四环素(TC)、金霉素(CTC)、土霉素(OTC)、多西环素(DC)及氯霉素(CAP)的含量.研究了缓冲体系的酸度、浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了电泳的最优条件.在278nm波长处,分离电压为22kV,20mmol/L磷酸氢二钠-10mmol/L柠檬酸(pH值2.8,含0.25mmol/L Na2EDTA和体积分数为4.0%的吐温-80)运行缓冲液下,上述5种组份在25min内得到完全分离.5种抗生素的质量浓度和电泳峰面积在2.5~300.0mg/L和10.0~300.0mg/L范围内呈现良好的线性,TC、CTC、OTC、DC和CAP的相关系数(r)分别为0.9996、0.9992、0.9993、0.9934、0.9987,检测下限为0.5~1.5μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,并已成功用于水产品鲫鱼中的5种抗生素残留的检测。 相似文献
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采用柱切换色谱-离子阱质谱联用法研究复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物 总被引:10,自引:0,他引:10
采用柱切换高效液相色谱技术对人血清中的丹参素及其代谢产物进行富集和分离,利用对电喷雾离子阱多级质谱负离子模式进行结构分析。一级流动相为甲醇-水(30:70,V/V),流速0.8mL/min;二级流动相为甲醇-水-甲酸铵(15:85:0.5,V/V/V),流速0.2mL/min;在人血清中检测到丹参素及其代谢产物,并探讨了主要代谢产物乙酰化的丹参素(m/z 240.2)。建立一种复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物在人体内代谢过程的高效分析方法。该方法可用于复方丹参滴丸中丹参素及与其结构类似的其它药物的体内代谢研究。 相似文献
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