阴离子交换离子色谱法测定乳酸催化制备的丙烯酸

通过乳酸催化脱水制备丙烯酸具有良好的应用前景。为了对其中的催化过程进行有效、及时的监控,建立了一种同时测定乳酸及丙烯酸的阴离子交换色谱法(AEC)。选择Metrohm A Supp 5阴离子交换柱(150 mm×4.0 mm),以2 mmol/L Na2CO3+2 mmol/L NaHCO3混合水溶液为流动相,采用化学抑制电导检测技术,乳酸和丙烯酸在6 min内即可实现完全分离。乳酸和丙烯酸工作曲线的线性范围分别为0.1～500 mg/L和0.1～200 mg/L,检出限分别为0.030 mg/L和0.035 mg/L,加标回收率分别为100.7%～106%和99.6%～103%,相对标准偏差分别为2.16%~2.49%和2.42%~2.48%。该方法准确、快速、灵敏、重现性好。     

钯(II)-柠檬黄-离子液体三元络合体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在pH 2.0～6.0的BR缓冲溶液中, Pd(II)与柠檬黄(TTZ)形成的络离子与溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑([C₁₆mim]Br)离子液体发生作用形成离子缔合物, 引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 并产生新的RRS光谱, 其最大RRS峰位于458 nm. 在0.043～0.860 μg/mL范围内散射强度(ΔI)与柠檬黄的浓度成正比. 该方法简单灵敏, 对柠檬黄的检出限(3σ/K)为5.5 ng/mL (n＝11). 建立了一种简便、快速测定柠檬黄的新方法, 并成功用于饮料样中柠檬黄含量的测定.     

负载型二乙酰氧碘苯与功能离子液体协同氧化醇为醛酮

将聚苯乙烯树脂(PS)先碘化再乙酰基化,制得了负载型二乙酰氧碘苯(PS-DIB)作为氧化剂。2,2,6,6-四甲基-N-氧自由基哌啶醇(TeMPO)与1,4-二溴丁烷反应生成4-溴丁氧基-2,2,6,6-四甲基-哌啶-1-氧化物,再与N-甲基咪唑发生季铵化反应,生成的溴化季铵盐与四氟硼酸钠进行离子交换制得氟硼酸型2,2,6,6-四甲基-N-氧自由基哌啶负载离子液体(TeMPO-IL)。室温下,以离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)为溶剂,PS-DIB为氧化剂,TeMPO-IL为催化剂,选择性协同氧化各种醇为相应的醛或酮。在实验条件范围内未检测到羧酸副产物。氧化剂、催化剂和溶剂均可循环使用,在苯甲醇的氧化中,循环使用5次,反应的转化率和收率均保持基本不变。     

酸性功能化离子液体催化“一锅法”合成酰胺烷基萘酚

用磺酸型离子液体1-甲基-3-磺酸丙基咪唑硫酸氢盐([MIMPS][HSO₄])催化β-萘酚、芳香醛和酰胺（或脲）3组分“一锅法” 类Ritter反应合成了酰胺烷基萘酚。 投料比为n(β-萘酚)∶n(芳香醛)∶n(酰胺或脲)∶n([MIMPS][HSO₄])=1∶1∶1.3∶0.1,无需溶剂,恒温125 ℃反应5～40 min,通过简单水洗抽滤即可分离产物,酰胺烷基萘酚产率为85%～97%。 离子液体[MIMPS][HSO₄]可回收重复使用4次,其催化活性无明显降低。 探讨了醛、酰胺或脲结构对反应的影响及可能的反应机理。     

黄孢原毛平革菌210对稀土离子的吸附作用研究

通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、扫描电镜等手段研究了黄孢原毛平革菌210对镧离子(La3+)及其他稀土离子的吸附能力。结果表明,在pH=7,La3+浓度为40 mg.L-1,菌体投加量60 mg.L-1(以干重计),吸附时间120 min时,黄孢原毛平革菌210的吸附量最大,达141.5±4.72 mg.g-1。经盐酸预处理的菌体吸附能力有所提高,其他预处理则使菌体吸附能力下降。解吸剂柠檬酸和EDTA都能较好地解吸La3+。黄孢原毛平革菌210对单一稀土离子的吸附能力差异较大。在15种混合稀土离子溶液中,对Lu3+,Sm3+,Eu3+的吸附量较高,对混合稀土离子具有一定的富集、分离作用。扫描电镜发现La3+可能主要以盐的形式沉积在菌体表面上。     

常压回流掺钴钙锰矿锂离子电池正极材料

常压回流法制备掺杂钴离子的钙锰矿,X-射线衍射(XRD)、热重(TG)、化学分析等测试表明:钙锰矿均为单一相,组成为MgxCoyMnOz·nH2O,其中0.18≤x≤0.22、0≤y≤0.24、2.10≤z≤2.53、0.35≤n≤0.73.以掺钴钙锰矿作锂离子二次电池正极材料,组成为Tod-Co10%(10%Co的Mg0.18Co0.12MnO2.19·0.45H2O)电极放电性能最佳,其首次放电比容量为219mAh/g,100次循环充放电仍有102mAh/g.对比之下,未掺钴的Tod-Co0%电极(钙锰矿)首次放电比容量为211mAh/g,30次循环后为37mAh/g.     

中性载体水杨酸根离子电极的研究

近年来,反Hofmeister行为的阴离子选择性电极的研究是离子电极研究领域中重要的研究方向之一[1],其中许多平面结构的Schiff碱金属配合物对特种阴离子表现较高选择性,以此研制了许多高选择性I-电极[2,3]、S al-电极[4-6]、SCN-电极[7,8].     

[(NHC)CrCl(μ-Cl)(THF)]_2 and(NHC)_2CrCl_2(NHC=1,3-Diisopropyl-4,5-dimethylimidazole-2-ylidene):Syntheses,Structures,and Polymerization Activities

The preparation of divalent chromium N-heterocyclic carbene(NHC,1,3-diisopropyl4,5-dimethylimidazole-2-ylidene) compounds is reported.The reaction of 1:1 molar ratio of NHC with CrCl2 led to an isolation of [(NHC)CrCl(μ-Cl)(THF)]2(1),while that of 2:1 ratio resulted in the formation of(NHC)2CrCl2(2).1 can be considered as an intermediate in the formation of 2 and further converted into 2 by the addition of another equiv.of NHC.The reaction of 2 with CpNa afforded an ion pair compound [(NHC)2CrCp]+[Cp]-(3),indicating a strong coordination ability of NHC supplanting one of the ionic Cr-Cp bonding.In combination of methylalumoxane(MAO) as cocatalyst 1 and 2 both are active for catalyzing ethylene polymerization.     

微波加热制备空心和锯齿形貌Bi_2Te_3晶体(英文)

Well-crystallized Bi₂Te₃ hollow spheres and nanosaws were prepared by microwave heating. Both the ionic liquid and the microwave heating play important role in the formation of the above nanostructures. Hollow spheres can not be obtained only by electronic stove heating, while the addition of ionic liquid leads to fast preparation of nanosaws structure under microwave heating conditions. The similar experimental results have been observed in the preparation of Bi₂S₃, Sb₂S₃ and Bi₂Se₃ nanostructures.     

含黄酮的三价铁配合物合成及其药理性质(英文)

3,3,4,7-四羟基黄酮与1,3-二环己基碳二亚胺在4-二甲胺吡啶存在下反应,得到2,2-双(3,3,4,7-四羟基黄酮)1,3-二环己基碳二亚胺。三价金属离子与上述合成得到的配体螯合,对此四面体结构的双核Fe(Ⅲ)配合物的血液学及病理学数据进行了讨论,同时研究了合成的配体作为螯合剂清除鼠肝胰组织中超载的铁的能力。结果表明作为口服药其作为双齿配体的螯合能力与市售用于治疗地中海贫血的药物"去铁敏"相近。