离子色谱线性梯度淋洗分离阴离子的计算机模拟

建立了使用氢氧化钠淋洗液时用计算机模拟离子色谱梯度淋洗分离阴离子的新方法,研究了在线性梯度淋洗过程中不同时间阴离子在色谱柱中的位置及所在位置的淋洗液浓度,得出阴离子在不同时间的容量因子、迁移速度,通过积分得到保留时间。再根据离子色谱峰峰形变化的规律,得到色谱峰峰形的参数。模拟色谱图保留值与实验值的相对误差小于5%,模拟色谱图的色谱峰峰形与实验所得到的色谱图的色谱峰峰形也非常接近。     

两性离子流动相离子色谱法测定硼酸根

1引言离子色谱已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。离子色谱采用的抑制电导检测法测定强酸离子,会有很好的检测信号以及线性,但是对于硼酸根等弱酸离子,由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大,弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够     

生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定

建立了生晒参、全须生晒参中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。对样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的5种异构体、四氯苯胺、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、百菌清、环氧七氯、狄氏剂及异狄氏剂共19种有机氯农药的残留量进行了测定。以石油醚-丙酮混合物作为提取剂,样品采用索氏提取,提取液用弗罗里硅土柱层析净化。采用OV-1701石英毛细管气相色谱柱分离样品,ECD检测器进行检测。在3个水平添加时的回收率(n=5)分别为75.7%~96.1%、78.8%~111.6%和81.7%~115·2%;相对标准偏差分别为2.4%~10.6%、2.1%~9.8%和1.4~10.0%。方法用于生晒参和全须生晒参样品中农药残留的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定环境水中超痕量双酚A

合成单分散双酚A(BPA)分子印迹微球并以其为高效液相色谱柱填充材料,建立了一种大体积直接进样HPLC法测定环境水中超痕量BPA的方法。方法的检出限(LOD)和测定限(LOQ)分别为0.03nmol/L和0.1nmol/L;在0.1~100nmol/L范围内具有良好的线性(r2=0.9983)。本方法用于表层湖水中BPA的检测,实际样品的加标回收率在99%~101.4%间;相对标准偏差(RSD%)低于8.1%(n=5)。     

漂移管工作温度对离子迁移率谱的影响

离子迁移率、反应物离子的种类和产量与漂移管工作温度有很大的关系。本研究在不同温度下进行了离子迁移率实验,结果表明,离子迁移率随温度的升高而增大,而提高工作温度可以减少水分子对产物离子的影响,有利于改善系统检测的分辨率;选择合适漂移管工作温度,能有效地增加反应物离子的产量,从而提高系统检测的灵敏度和选择性。     

人尿中苯丙胺和甲基苯丙胺的酰基衍生化及电子捕获气相色谱分析法检测

本文研究了苯丙胺和甲基苯丙胺的三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰、二氯乙酰、一氯二氟乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰的衍生化反应条件。在此基础上,建立了人尿中苯丙胺和甲基苯丙胺的酰基衍生化的气相色谱-电子捕获检测分析方法。以五氟苯甲酰衍生化法分析尿中苯丙胺的灵敏度最高,其检出限为2.0 ng/mL;采用3,5-二硝基苯甲酰衍生化分析尿中甲基苯丙胺时的灵敏度最高,检出限为5.8 ng/mL。本法简便、快速。     

GC-MS法快速测定啤酒中的甲醛和乙醛

报道了用GC-MS法同时测定无甲醛工艺啤酒中微量甲醛和乙醛的含量。用选择离子检测法定性,标准曲线法定量,方法的检出限可达0.01×10-6g/L。该方法快速、简便,结果重现性良好。     

原位聚合制备的离子液体/聚合物电解质的研究

采用原位聚合制备出新型的BMIPF6/PMMA聚合物电解质透明弹性膜. 研究结果表明, BMIPF6/PMMA聚合物电解质体系在305 ℃时仍具有较好的热稳定性, 其安全性能优于含有机溶剂的传统非水电解质体系. 随着离子液体含量的增加, 其玻璃化转变温度逐渐减小, 离子电导率升高; 且离子电导率与温度的关系服从VTF方程. 其中, 当BMIPF6的质量分数为50%时, 该聚合物电解质的室温离子电导率高达0.15 mS/cm.     

不同生境半夏及炮制半夏中鸟嘌呤核苷的含量测定

采用反相高效液相色谱法测定不同生境半夏和炮制半夏中鸟嘌呤核苷的含量.不同生境的半夏中鸟嘌呤核苷的含量并无差异,但炮制半夏中鸟嘌呤核苷含量较生品均有不同幅度下降.从水溶性成分鸟嘌呤核苷的含量看,种植半夏质量并不比野生半夏质量差;半夏在炮制过程中水溶性成分有所损失.     

多光子电离下醇类团簇中的反应

应用Nd:YAG(Spectra-Physics LAB-170)脉冲激光器输出的355nm紫外激光实现了对甲醇、乙醇及正丙醇的多光子电离,对每一种样品通过质谱技术都观测到了两个质子化团簇离子系列:(R..3OH)nH 和(R1,2,3OH)n(H2O)H (R1,2,3代表CH2、CH2CH2及CH2CH3CH2),结合在HF/STO-3G和B3LYP/6-31G 水平上的从头计算对其反应通道做了分析,发现其产生经过了团簇内部的质子转移反应及离子-分子反应,且质子主要来自于羟基上的氢离子.并结合从头算分析了(R1,2,3OH)nH 的结构,给出了幻数团簇(R1,2,3OH)3H 的构型.同时对(R1,2,3)n(H2O)H 系列只在n值较大时出现做了相应的解释.