1－己烯羰化制庚醛过程中的气相色谱法分析

 用交联ＳＥ－５４ＳＣＯＴ玻璃毛细管柱分离了１－己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质，并采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明，毛细管气相色谱法简便、准确，具有实用价值。     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗咸、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成.其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[3]等;黄芩苷有比色法[4]、薄层色谱法[5];格列本脲有高效液相色谱法[6].但同时测定上述3种组分的方法未见报道.本文报道了同时测定上述3种组分的高效液相色谱方法,方法简单、灵敏、回收率高、专属性强,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值.     

稀土及其配合物对蛇毒磷脂酶A_2活性的影响

分别研究了三价稀土离子 (La3 + ,Eu3 + ,Dy3 + ,Yb3 + )、二乙三胺五乙酸及其衍生物二乙三胺五乙酸 -双二甲酰胺 ,二乙三胺五乙酸 -双 (异烟肼 )与稀土离子的配合物以及Tb -谷氨酰胺配合物对蛇毒磷脂酶A2 活性的影响 .浓度低于 <3μmol/L的稀土离子可以激活磷脂酶A2 ,浓度大于 5 μmol/L后稀土离子对酶活性表现出抑制作用 ;外源Ca2 + 离子的加入可以缓解稀土离子对酶活性的抑制作用 ,表明稀土离子和钙离子是竞争性地结合在酶的活性部位 ;稀土离子和二乙三胺五乙酸及其衍生物的配合物对酶活性没有明显影响 ;Tb -谷氨酰胺在浓度大于 10 μmol/L后开始抑制酶的活性     

离子色谱法测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-

建立了以AS11—HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-?A的离子色谱方法。各被测离子的线性关系良好，相关系数为0．9778～0．9991．测定结果的相对标准偏差为0．02％～3．60％，样品回收率为97．88％～103．80％。     

高效液相色谱法测定橡胶促进剂TBBS

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了橡胶促进剂N－叔丁基－2－苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的纯度，标准偏差小于0．3。     

混合溶剂中性载体镁离子选择性微电极的研究

用氯化石腊和邻硝基苯辛醚为混合溶剂制备中性载体ETH5214的镁离子选择性微电极,相对于钾离子的电位选择性系数较单独以邻硝基苯辛醚为溶剂的ETH5214镁微电极改善0.9个数量级。在纯MgCl~2和在含细胞内典型离子背景的MgCl~2溶液中,响应斜率为Nernst响应,检测下限分别为4×10^-^7mol.dm^-^3和2×10^-^5mol.dm^-^3。在pH3.5-9.5范围内,氢离子对电极的电位响应无影响。测量的重现性良好。电极的实用响应时间(t~9~5)≤3s,有效寿命长于5天。     

离子缔合物二级散射光谱的分析应用：Ⅲ.汞（Ⅱ）—硫氰酸盐—罗丹明染…

本文研究［Ｈｇ（ＳＣＮ）４］＾２－络阴离子与罗丹明Ｂ和罗丹明６Ｇ离子缔合络物的二级散射和“反二级散射光谱；考察了光谱特生、影响因素及适宜的反应条件；确定了ＤＳ和ＡＤＳ强度与溶液中汞（Ⅱ）浓度的关系；提出了用ＡＤＳ法测定痕量汞的新的高灵敏度分析方法，并有对关机理作了初的探讨。     

Aluminum Lon Removal from Monoaluminum Ovotransferrin by Pyrophosphate

The rates at which aluminum was removed from the N- and C-terminal monoaluminum ovotransferrins by pyrophosphate were evaluated by UV difference spectra in 0.01 mol/L Hepes, pH=7.4 and at 37℃. Pesudo first-order rate constants as a function of pyrophosphate concentration were measured. The results indicate that the pathways of aluminum removal are different. For the N-terminal binding site, aluminum removal follows simple saturation kinetics, while the removal of aluminum from the C-terminal binding site reverts to the combination of saturation and first-order kinetics. The saturation component is consistent with a rate-limiting conformational change in the protein as has been reported. We propose that the first-order kinetics mechanism is attributed to a pre-equilibrium process. The rate constants of saturation kinetics are accelerated from both terminals with the addition of 0.1 mol/L chloride to the monoaluminum ovotransferrin solutions, whereas the rates of the first-order kinetics are decreased for the C-terminal binding site. The effect of chloride ionic strength causes a continuing increase on kobs for the N- and C-terminal binding sites. Moreover, the kinetics behavior of the N-terminal is more easily affected by chloride than that of the C-terminal. In the experiment presumably the N-terminal site is apparently kinetically more labile than the C-terminal site.     

以1,1,1-三(N-甲基-N_苯基氨基羰甲氧甲基)丙烷为载体的钙离子选择电极

报道了以三脚架化合物1,1,1_三 (N_甲基_N_苯基氨基羰甲氧甲基 )丙烷 (TMPP)为载体的钙离子选择电极的研制;探讨了增塑剂、载体浓度、pH等因素对电极性能的影响 ;结果表明电极对钙离子有较好的近能斯特响应 ,相应的斜率为27.6 mV/pcCa2+ ,线性响应范围为5×10-5 ～5×10-2 mol/L,检出限为2.3×10-5mol/L ;电极在pH4～13范围内具有强的抗干扰能力 ,并具有很好的重复性和稳定性 ;该电极作为钙离子选择电极 ,用于乳酸钙口服液中钙含量的测定 ,取得了满意的结果     

Yb3+在不同基质中基态分裂能的计算分析

利用晶体场理论,推导出Yb3+离子基态(2F7/2)与Nd3+离子基态(4I9/2)最大分裂能之间的关系式为△E(2F7/2)=1.4667△E(4I9/2),从实验数据拟合得到的关系式为△E(2F7/2)=1.0987△E(4I9/2).理论计算与实验拟合存在差异,分析了出现差异的原因,认为差异主要是由相同晶体场对于不同掺杂离子的影响即晶体场参数Nv值不完全相同而引起的.