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71.
高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质   总被引:6,自引:0,他引:6  
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定精对-苯二甲酸(PTA)中微量杂质4-羧基苯甲醛(4-CBA)、对-甲基苯甲酸(P-TOL)和苯甲酸(C7H6O2)含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱,流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH,(pH4.5),检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03%,RSD0.37%。  相似文献   
72.
以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体 ,采用固液联合致孔方式 ,通过一步悬浮聚合制备了一种新型双孔高分子球形载体 .经化学修饰后 ,得到含二乙胺羟丙基的阴离子交换剂 (介质A) .优化了制备条件 .并与用相同方法制备的但仅含有机溶剂致孔剂的介质B进行了比较 .介质A和B均具有较高的静态吸附容量和机械强度 .由于介质A内含有流动相可以对流通过的大孔 ,因此其动态吸附容量远高于介质B ,并且在较高的流速下表现出较好的色谱流动性能  相似文献   
73.
建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%~105%和59%~105%;相对标准偏差<20%;检出限为1.8~7.6 μg/kg;定量限为6~38 μg/kg.  相似文献   
74.
高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素,二氢玉米素,核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提,经Bio-Rex70弱阳离子交换柱和XAD-7/Sep-pakC18复合柱净化和富集后,直接用HPLC分析,方法回收率达94%~84%,相对标准偏差小于3.3%。最低检测限达2.0ng。  相似文献   
75.
运用微滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE-GC-μECD)对水中挥发性卤代烃(vHH)的分析进行了可行性探讨,优化了微滴溶剂萃取技术的多种影响因素.方法在0.1~20μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 1~0.999 8,相对标准偏差在1.2%~4.6%之间,加标回收率在83%~117%之间.该方法所用的有机溶剂很少(1~2 μL),装置简便,是值得推广的绿色环保、高效的前处理方法.  相似文献   
76.
气相色谱-质谱法测定赤鳞鱼肉中的脂肪酸   总被引:4,自引:0,他引:4  
李智立  李全阳 《色谱》1995,13(2):113-114
 利用气相色谱质谱(GC/MS)电子轰击方法,对6种不同年龄和不同性别的赤鳞鱼肉中的饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出18种脂肪酸。  相似文献   
77.
黄朝阳  盛梓良 《分析化学》1998,26(8):989-993
以大孔微硅胶作基体,经γ-氨丙基三乙氧基硅烷活化与间隔臂氯代环内烷反应后,再与预先合成的四(对羟基苯基)卟啉配体键合,构成电荷转移型亲和色谱固定相。以PH=7.0的磷酸盐缓冲溶液作流动相,成功实现对一些核苷酸的高效液相亲和色谱分离。  相似文献   
78.
研究了一种检测偶氮染料中芳胺的新方法,对分散黄进行了在线(氢-钯)色谱-质谱联用分析,测出了芳胺组分,并对两种催化还原装置进行了比较。  相似文献   
79.
将亲和标记技术和基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱联用,建立了蛋白质相对定量方法,以牛血清白蛋白为实验对象,考察了该方法的准确度、重现性等指标;又以数种标准蛋白混合物为研究对象,考察了该方法的动态范围及相应的标准偏差,为实际生物样品中差异蛋白质分析奠定了基础。  相似文献   
80.
环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定   总被引:11,自引:0,他引:11  
王西奎  国伟林 《分析化学》1995,23(12):1425-1428
本文研究了以小粒径(10-40μ)硅胶柱色谱分离富集、反相高效相色谱分析测定大气颗粒物、土主植物样品中痕量邻苯二甲酸酯的方法,方法操作简单,回收率高,空白值低,利用该方法分析了部分环境样品中邻苯二甲酯酯含量。  相似文献   
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