热解吸低温等离子体质谱技术直接快速筛查蔬菜中的有机磷农药

在传统低温等离子体质谱技术的基础上引入热解吸装置,建立了一种直接快速筛查蔬菜中有机磷农药的新方法。白菜样品经乙腈提取,离心取上清液进行质谱检测,在正离子检测模式下,将承载样品的载玻片置于加热块上进行解吸,被低温等离子体射流离子化后进入质谱检测。结果表明,在优化实验条件下,8种有机磷农药在0.005～0.200 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.001～0.010 mg/L,加标回收率为90.5%～119%,相对标准偏差(RSD,n=6)为12%～17%。与无热解吸条件相比,检测灵敏度提高了9.3～41.7倍。该方法操作简单,无复杂的样品前处理,灵敏度高、准确性好,可用于蔬菜中8种有机磷农药残留的同时测定,在大批量样品的非靶向分析中有较大的应用前景。     

固相微萃取/二氧化锡气体传感器联用技术对果蔬中有机磷农药残留的快速检测

研究了固相微萃取(SPME)和二氧化锡气体传感器的联用技术对果蔬中有机磷农药残留乐果、氧乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、敌百虫等的快速检测。结果表明，在85℃下，解吸8min，二氧化锡气体传感器在2min内完成对有机磷农药残留的快速检测。零解吸时间测量的甲胺磷的动态响应曲线表明。SPME／二氧化锡气体传感器联用技术对分析SPME的解吸平衡非常有利。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,环己烷二氯甲烷(50∶50,V/V)作为流动相,气相色谱氮磷检测器检测。方法检出限为0.001～0.089mg/kg;相对标准偏差为1.7%～18.9%;40多种农药平均回收率在70%～120%。     

毛细管气相色谱法测定中药中有机磷农药残留量

建立了中药中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。样品以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,超声提取后,用固相吸附层析柱(装填4g弗罗里硅土和2g中性氧化铝)净化,采用GC—FPD法同时测定中药中多种有机磷农药残留量。方法检出限为0．011～0．015μg／mL,回收率为85．5％～107．8％。该法简便、准确,能满足实际样品分析。     

用锥形量热仪研究聚乙烯膨胀阻燃体系的燃烧性

利用锥形量热仪在50kW·m^-2热辐照条件下,研究了含淀粉膨胀阻燃线性低密度聚乙烯(LLDPE)体系的燃烧性,获得了最大热释放速率、总热释放、有效燃烧热、最大烟产生速率、总烟释放量及质量损失速度等参数.实验结果表明:含淀粉膨胀阻燃剂能明显降低LLDPE的热释放速率、总热释放和有效燃烧热,淀粉作为膨胀型阻燃剂中的成炭剂,可以部分代替季戊四醇,而对热释放速率影响不大,达到了阻燃和降低成本的目的.该膨胀体系使烟释放变得缓慢,但总烟释放量明显增大.在燃烧时使LLDPE更早地发生热降解,但热降解速度变得缓慢.     

用新萃取剂—PYL萃取Ce（Ⅲ）原研究（Ⅰ）

本文研究了用ＰＹＬ新萃取剂从硫酸铈标准液以及某稀土铈矿浸出液中萃取铈。结果表明，分相时间很快，使煤油为稀释剂比用氯化效果好；在较高酸度下具有较高的萃取能力。     

磷化氢与烯烃反应的原位NMR谱研究

本文应用加压原位(in-situ)核磁共振技术,在反应温度70～75℃,压力1.0～2.0MPa,氘代苯为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂的条件下探索了磷化氢与丙烯腈,4-乙烯基吡啶,烯丙基胺,丙烯酰胺,氨基吡啉和N-乙烯基咔唑的自由基加成反应,结果表明除氨基吡啉之外的其它五种含氮化合物均能与磷化氢发生反应,从而找到合成含氮有机膦的良好路线。     

高效液相色谱手性固定相对有机磷化合物对映异构体拆分的研究

到目前为止,有关利用高效液相色谱手性固定相直接拆分含碳手性中心化合物的对映异构体的报道已有很多,方法也日趋成熟。而用于直接拆分含磷手性中心化合物的对映异构体的报道还很少见到。在国内,上海药物所的徐修容等人开展了HPLC手性固定相的研究,制备了多种类型的手性固定相。本文则利用他们提     

阻燃剂废水的处理研究

阻燃剂生产过程中产生大量的工业废水,通过对比处理实验研究表明：电解Fenton法是处理阻燃剂生产中产生的高浓度有机废水（CODCr=17108mg／L）的有效方法,它既利用了电氧化、电气浮作用,又利用了Fenton试剂的强氧化作用和化学絮凝作用。其处理废水的条件实验结果表明：pH：2．0～2．6;电流密度10．8～14．3A/dm^2;H2O2初始浓度27～42mmol／L;FeSO4初始质量浓度660～990mg／L;电解5h。CODCr去除率达98．34％,色度去除率达74．19％。色质联用分析显示废水处理后的降解产物是无毒害的醋酸。