固相萃取-离子迁移谱法快速筛查祛痘类化妆品中14种抗菌药物

目前,主动性的现场稽查已成为市场监管的发展趋势,这需要在现场快速有效地筛查大量产品,评估是否含有非法添加化学药物,对有嫌疑的样品及时封存,再送至实验室进一步检验。离子迁移谱技术是近年来发展起来的快筛技术之一。实验采用固相萃取-离子迁移谱技术,建立了祛痘类化妆品中14种抗菌药物的快速筛查方法。对离子迁移谱检测条件、样品提取条件、固相萃取净化条件(固相萃取柱、淋洗液种类、洗脱液种类及体积)进行了详细考察与优化。最终使用80%(体积分数)乙腈水溶液(含0.2%(质量分数)三氯乙酸)作为样品提取溶液,提取后上样于活化后的弱阳离子交换柱(Oasis^® MCX固相萃取柱), 3.0 mL甲醇淋洗,1.0 mL 2%氨水甲醇洗脱,洗脱液直接进离子迁移谱检测。14种抗菌药物的迁移时间在11~17 ms之间,检出限为0.2~1.2 μg/g。同时,由于离子迁移谱法线性范围较窄,不能准确定量,建立了高效液色谱(HPLC)定量方法,用于固相萃取前处理步骤的优化和阳性样品的验证。25批化妆品样品中,筛查出1批阳性样品,与HPLC检测结果相符。该方法快速、简便、高效,显著降低了祛痘类化妆品基质对离子迁移谱检测14种抗菌药物的干扰,提高了检测灵敏度,有效降低了假阳性和假阴性的发生,可用于化妆品现场快速筛查,同时也扩大了离子迁移谱在化妆品等复杂基质中非法添加化学药物检测的应用范围。     

静态化学发光法测定祛痘化妆品中过氧化苯甲酰

建立了静态注射化学发光分析法测定化妆品中氧化苯甲酰(BPO)的方法,利用碱性介质中Co2+对BPO与鲁米诺(Luminol)的发光反应有催化作用,研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.结果表明,1.25×10-7g/LLuminol在2.5×10-4g/L Na2CO3-Na1HCO3缓冲溶液中以5×10-7...     

分散固相萃取净化/气相色谱-质谱联用法同时测定祛痘类化妆品中的3种禁用杀菌剂

建立了祛痘类化妆品中百菌清、腈菌唑、敌菌丹3种禁用杀菌剂的气相色谱-质谱分析方法。水剂类试样直接以甲醇提取并经无水硫酸钠脱水;乳液、膏霜类试样依次经氯化钠破乳、甲醇提取、无水硫酸钠脱水、分散固相萃取净化后,采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管气相色谱柱分离,以特征质谱碎片进行定性,外标法定量。在优化实验条件下,化妆品试样中百菌清、腈菌唑及敌菌丹在各自线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不小于0.997,方法的检出限分别为0.1,0.2,0.01 mg/kg,定量下限分别为0.2,0.5,0.02 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下,平均回收率(n=6)为80.5%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.3%。该方法准确、可靠、简便、灵敏,能够为祛痘类化妆品的检验工作和日常生产质量控制提供科学依据和技术支持。     

反相高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的禁用物质

建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定祛痘类化妆品中禁用物质安体舒通、过氧化苯甲酰和维A酸的含量。采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定。3种被测物在11 min内均得到良好的分离。在1～200 mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9999);在添加质量浓度为1～10 mg/L时,回收率为88.2%～106.7%,相对标准偏差小于3.1%;最低检出限(S/N=3)为安体舒通0.101 μg,过氧化苯甲酰0.100 μg,维A酸0.107 μg。该法简便、快速、准确,可用于祛痘类化妆品中以上3种禁用物质的检测。     

祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素的高效液相色谱法测定及质谱确证

研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素(呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林)的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈+甲醇(70+30,V/V)混合溶液进行超声提取,提取液经微孔滤膜过滤后,滤液由XTerra MS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以15 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-质谱/质谱法确证。4种化合物在各自线性范围内线性良好,呋喃妥因、呋喃唑酮及呋喃西林的定量限为5 mg/kg,呋喃它酮的定量限为7.5 mg/kg。在低、中、高3个添加浓度水平下,4种物质的的平均回收率在85.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.5%。