恒电流库仑滴定中电气因素的影响

分析恒电流库仑滴定过程中电气因素的影响,包括恒流源输出精度的影响、参考标准不确定度的影响、外部连接线路的影响、实验环境对电路的影响等,提出了减小这些影响的办法。     

8-氨基喹啉-5-磺酸-示波计时电位法快速测定天然水体中锌形态

报道了8-氨基喹啉-5-磺酸(简称8-AQS)-示波计时电位法分别在酸性和碱性条件下测定了天然水样中的锌浓度,发现在酸性下测定的是无机不安定态锌c(Zni),而在碱性下测定的是总溶解态锌c(Zna)。并用该法测定了酸消化水样中的总锌c(ZnT),由c(Zna)-c(Zni)间接得到有机安定态c(Zn0),c(ZnT)-c(Zna)得到颗粒态酸溶态锌c(ZnT),据此可以实现对五种锌形态的区分。测定了10多个实际水样,与经典的离子交换-AES方法进行了对照,结果基本一致。     

钌硫化合物的组成测定和氢还原动力学研究

用静态和动态库仑滴定法分别对元素合成的硫化钌和两种湿法沉淀的硫化钌进行了研究, 确定了硫化钌的组成和分子式, 阐明了化合物在高温被氢还原的动力学特性, 根据研究结果, 推测出非晶态的原始Ru2S3.10H2O具有RuS.RuS2.10H2O的结构。     

影响混合酸中各组分含量测定的因素及条件

作者曾提出，两种一元弱酸混合酸以及强酸与一元弱酸混合酸中，第一终点ｐＨ〉３．７的情况下，测定各组分酸含量的方法。在此基础上，本文在理论上推导出第一终点ｐＨ值测量误差ΔｐＨ与分析结果的误差ΔＶｅ２／Ｖｅ＾Ｔ之间的关系式，从而明确了影响误差的因素，并提出误差ΔＶｅ２／Ｖｅ＾Ｔ≤１．０％时的测定条件以及第一终点ｐＨ〈３．７时的测定方法。实验结果表明，如果能满足本文提出的条件，可以获得满意的结果。     

锌电解液中痕量钴的示波极谱法测定

利用Ｃｏ（Ⅱ）－丁二酮肟（ＤＭＧ）体系,已建立了一些测钴的高灵敏极谱法,但选择性不高。不经预处理能直接用于复杂锌电解液中痕量钴测定的极谱法,国内尚未报道。本文对丁二酮肟－焦磷酸钾－氯化铵底液中Ｃｏ（Ⅱ）催化波形成的最佳条件进行了研究,提出了直接快速测定锌电解液中痕量钴的新方法。１　主要仪器与试剂ＪＰ－２型示波极谱仪,雷磁２５型ｐＨ计。ＤＭＧ乙醇溶液（质量浓度４ｇ／Ｌ）;焦磷酸钾溶液（２．０ｍｏｌ·Ｌ－１）;氯化铵溶液（２．０ｍｏｌ·Ｌ－１）;明胶（质量浓度１ｇ／Ｌ）;钴标准贮备液（质量浓度１００…     

氯化稀土与丙氨酸配合行为的研究

用半微量相平衡方法研究了SmCl~3-Ala-H~2O三元体系在25℃时的溶解度。结果表明体系中形成了两种配合物: Sm(Ala)~2Cl~3.3H~2O和Sm(Ala)~3Cl~3.3H~2O,合成了RE(Ala)~3Cl~3.3H~2O(RE=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy),RE(Ala)~2Cl~3.nH~2O(RE=La, Ce, Pr, Nd, Sm, n=3; RE=Ho, Yb,Y, n=4)与RE(AlA)Cl~3.6H~2O(RE=Eu, Gd,Tb, Dy, Ho, Yb, Y)二十四种固体配合物, 用化学分析、IR、UV、X射线分析及TG-DTG对配合物进行了表征, 发现了RECl~3与Ala形成配合物的规律性。     

用氟钽酸根指示电位滴定钽的新方法

A new potentiometric titration method for the determination of tantalum in sulfuric acid and hydrofluoric acid media is described. EMF's were monitored with a double-junction reference electrode and a flurortantalate ion selective indicator electrode made in this laboratory previously. Five titrants have been evaluated for the precipitation titration. CPC, BDTAC and TPA yield the highest precision and largest potentiometric breaks, then rank CETAB and Hyamine 1622 in turn. CPC is considered to be the most satisfactory owing to the most sharp end-point break yielded when 10^-^4M of Ta is titrated with it. The concentration of H2SO4 suitable for the titration is 0.18 to 1.8M and that of HF is 0.23 to 1.7M. The method is suitable for Ta content in the range of 0.5 to 150 mg with a coefficient of variation of 0.15% (9 results) for 20 mg of Ta. HCl, H3PO4, tartaric acid and (NH4)2C2O4 as wellas a large amount of Fe^3^+, Ni^2^+, Cr^3^+, WO2^-^4, Zr^4^+, La^3^+, Al^3^+, MoO2^-^4 and Nb^5^+ do not interfere, while ClO^-^4, H2O2 and BF^-^4 must be avoided. The method has been found to be very useful for the determination of Ta in steels and crystalline lithium tantalate. The results obtained are in good agreement with those of comparable methods. This method is very simple and provides a fast determination process.     

金铂,金钯及其混合物滴定时铂和钯共轭还原反应的库仑法研究

在含有金、铂和钯等元素的合金材料或浓集物中,测定这些元素是困难的.已知的一些金、铂容量或电容量滴定法,大多是在一定的条件下测定单一的贵金属组分.曾用电位滴定研究含有金、铂和钯的混合物溶液和用恒电位库仑法分析这些元素的合金,由于组分间相互干扰的影响,使测定手续繁琐,并导致较大的分析误差.我们用电生Cu(Ⅰ)的库仑滴定法对金铂、金钯及其混合物的还原特性进行了研究;发现了在稀HCl溶液中Au(Ⅲ)被Cu(Ⅰ)还原时Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)产生的共轭还原反应.     

氮氧自由基研究XVII:水溶液中哌啶氮氧自由基的电化学行为和自衰变动力学研究

循环伏安法研究表明,2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基和2,2,6,6-四甲基-4-氧哌啶-1-氧自由基,在水溶液中的单电子氧化电极反应的可逆性随介质酸性,扫描速度和自由基浓度增加而增加,表明电极氧化产物可进一步发生化学反应.