二氧化钛溶胶凝胶基质修饰的DrugFET

制备了一种新型药物敏感场效应晶体管(DrugFET),该器件以四(十二烷基)碘化铵为定域体试剂,利用溶胶凝胶技术研制磺胺嘧啶敏感膜,将敏感膜与FET的延长栅极组装在一起,制成一种新型的化学传感器。敏感器件的线性范围为1.0×10-2~4.3×10-6mol/L,检出限为3.1×10-6mol/L,平均斜率为62.3 mV/dec,适宜的pH范围为1.2~5.6。将DrugFET用于样品分析,样品回收率为95.0%~101.2%,RSD为2.4%。     

含磺胺嘧啶基团的葡聚糖钆配合物的研究

将具有肿瘤靶向性的磺胺嘧啶(SD)、二乙三胺五乙酸(DTPA)与葡聚糖(dextran)大分子侧链羟基偶联,合成葡聚糖大分子配体(SD-Dextran-DTPA),再与金属钆离子Gd3+配合,从而制备肿瘤靶向性葡聚糖大分子钆配合物(SD-Dextran-DTPA-Gd).对所合成的配体及钆配合物进行FTIR、UV和1H-NMR等结构表征,测试了配体及钆配合物在水溶液中的粒径分布和zeta电位、钆配合物的体外弛豫率、细胞摄取与T1加权磁共振成像性能.与小分子钆-二乙三胺五乙酸(Gd-DTPA)相比,SD-Dextran-DTPA-Gd具有较高的弛豫率,对肺癌细胞系H460、乳腺癌细胞系MDA-MB-231和T40D均有较好的亲和性,可被肿瘤细胞较好地摄取,并能获得较好的肿瘤细胞磁共振成像.     

胶体金免疫层析法对组织样品中磺胺甲嗯唑残留的快速检测

研究了用于快速检测组织样品中磺胺甲嗯唑残留的胶体金免疫层析检测试剂。采用免疫竞争法,将抗磺胺甲嗯唑多克隆抗体-胶体金复合物包被在胶体金结合垫上,同时将人工合成的磺胺甲嗯唑抗原包被在硝酸纤维素薄膜表面作为检测线（T线）,将抗磺胺甲嗯唑多克隆抗体的羊抗兔二抗包被在硝酸纤维素薄膜表面作为质控线（C线）。T线的人工抗原与待测样品中的磺胺甲嗯唑竞争结合胶体金标记的磺胺甲嗯唑多克隆抗体,通过T线与C线的显色对比读出结果。采用该检测试剂检测组织试样时,定量下限可达20μg／L,整个检测过程只需3—5min,且与磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、盐酸克伦特罗、四环素、青霉素、链霉素无交叉反应。检测试剂具有较高的灵敏度及特异性,操作便捷,稳定可靠,可作为组织中磺胺甲嗯唑残留现场监控的有效筛检手段。     

交替三线性分解二阶校正法结合高效液相色谱同时测定合成样与增效联磺片中的磺胺嘧啶及磺胺甲噁唑

利用交替三线性分解(ATLD)二阶校正法与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用技术相结合,取色谱洗脱时间为1.0770～1.6237 min(间隔1/75 min),紫外吸收波长为230～316 nm(间隔2 nm),同时测定了在未知干扰物(磺胺(SN))共存下,合成样与增效联磺片中色谱及光谱皆严重重叠的磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SM)的含量.当算法因子数N选定为3时,SD与SM的平均回收率分别为98.6±1.4%和100.7±3.7%; 当N=4时,SD与SM的平均回收率分别为101.2±2.1%和96.3±2.8%,增效联磺片中SD和SM的解析含量分别为195 mg/tablet和197 mg/tablet(N=3)以及198 mg/tablet,193 mg/tablet(N=4)(SD和SM药品标示含量均为200 mg/tablet),测定结果与实际结果相一致.     

微波消解-原子吸收光谱法测定药品中的磺胺甲恶唑

建立了原子吸收光谱法测定药片中磺胺甲恶唑的方法.样品经微波消解处理后,加入过量Pb2+生成沉淀,然后采用原子吸收分光光度法测定剩余的Pb2+,从而间接测定磺胺甲恶唑(SMZ)的含量.该方法的平均回收率为96.3％-104.4％,相对标准偏差(RSD)小于4.85％.研究表明,该法适用于磺胺甲恶唑含量的测定.方法简便快速,准确.     

超高效液相色谱-串联质谱筛查确证尿液中磺胺、喹诺酮与四环素抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定尿液中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共45种抗生素的检测方法。尿液样品经提取后，采用HLB固相萃取柱（200 mg/6 mL）净化，使用ThermoAccucore RP-MS(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱进行分离，以乙腈-0.02%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。在正离子扫描模式下（ESI+），以选择反应监测模式（SRM）检测，外标法定量。45种目标化合物在3个加标水平（2.0、5.0、10.0μg/L）下的回收率为78.6%～114%，相对标准偏差为0.60%～18%；方法的检出限为0.1～0.5μg/L，定量下限为0.3～1μg/L。将所建方法用于280个尿液样品中抗生素的检测，均未检测到抗生素残留。所建方法的精密度和准确度高，操作简单便捷，为尿液中抗生素残留的筛查提供了方法支持。     

葫芦状有机金属配位笼的合成及其对两种药物分子的选择性结合

自1998年第一个设计并合成的Pd₂L₄型配位笼分子被报道以来, Pd₂L₄型笼被不断深入研究,目前已广泛应用到催化、药物传递、分子识别等领域.本工作介绍了一个葫芦状Pd₂L₄型有机金属配位笼(C1)的合成,且经核磁共振氢谱(¹HNMR)和高分辨质谱(HR-MS)表征,并用1HNMR研究了C1与两种药物分子磺胺胍(G1)和顺铂(G2)的主客体化学行为. 1HNMR结果显示C1的两个不同空腔内能够选择性分别结合G1和G2.无论G1和G2是同时加入还是分步加入,都能得到相同的主客体复合物.这一实验结果为后续的靶向给药相关研究奠定了基础,为联合用药提供了新思路.     

烟梗基多孔炭的制备及其磺胺二甲基嘧啶吸附性能研究

磺胺二甲基嘧啶(SMZ)的大量使用会对生态环境产生不利影响,并导致耐药菌的产生,对人类健康构成重大风险。以烟梗为原料的生物炭具有价格低廉、绿色环保等优势,可用于SMZ的吸附。本文以草酸钾与碳酸钙为二元活化剂,制备了性能优异的多孔炭材料(TS-PC-800),具有最大的平衡吸附容量(852.4 mg/g)。当SMZ溶液pH为;3-6时,多孔炭具有良好的吸附性能,当pH为7-9时,其吸附性能显著下降。等温吸附实验和吸附动力学研究结果表明,TS-PC-800对SMZ的吸附符合Langmuir模型,吸附过程符合伪二阶动力学模型。在T=318 K,SMZ溶液初始浓度C₀=200 mg/L时,其理论饱和吸附量Q_m=1121 mg/g,且10 min左右能快速达到吸附平衡。循环实验表明TS-PC-800具有良好的稳定性和再生性能,经过4次循环,吸附量仍可达781 mg/g。