基于上转换适配体荧光纳米材料特异性检测磺胺二甲氧嘧啶的方法研究

上转换纳米粒子（UCNPs）因其具有强生物穿透性、大斯托克位移、良好的光稳定性和生物相容性等优点而被广泛应用于生物医药分析领域。通过聚丙烯酸（PAA）对油酸（OA）配体的上转换纳米粒子（OA-UCNPs）进行表面改性得到亲水性纳米粒子 PAA-UCNPs,再通过酰胺化反应将适配体（Apt）共价偶联到PAA-UCNPs表面得到Apt-UCNPs并将其作为能量供体,以黑洞猝灭剂（BHQ1）作为能量受体,构建了一种基于荧光共振能量转移特异性检测磺胺二甲氧嘧啶（SDM）的方法。通过红外光谱（FTIR）及扫描电镜（SEM）对OA-UCNPs、PAA以及PAA-UCNPs的结构和性能进行了表征。从红外光谱中可以看出,相比较于OA-UCNPs,PAA-UCNPs于1 722 cm-1处出现了新峰,可能为PAA的CO伸缩振动峰,且在3 400 cm-1附近存在的宽带可能归因于PAA中O—H伸缩振动;从扫描电镜实验结果可以看出,PAA修饰前分散在环己烷中的OA-UCNPs尺寸约为31 nm,而PAA修饰后分散在水溶液中的UCNPs直径约为49 nm。分析认为长链的PAA分子体积比油酸分子大,因此包覆在UCNPs表面会使其尺寸增加,以上结果均表明PAA可能已被修饰到UCNPs表面。通过紫外可见光谱对Apt-UCNPs、Apt及PAA-UCNPs的结构进行了表征。结果发现相对于PAA-UCNPs,Apt-UCNPs的紫外吸收光谱在260 nm处出现了较明显的Apt特征吸收峰,这表明适配体可能已被修饰到UCNPs表面。对Apt-UCNPs用于检测SDM的机理进行了初步探讨,结果发现Apt-UCNPs在540 nm的发射峰与BHQ1的吸收峰发生重叠,表明Apt-UCNPs上的能量可通过共振能量转移效应转移到BHQ1使得Apt-UCNPs的荧光被猝灭。对猝灭剂BHQ1的浓度进行了优化,结果表明当BHQ1浓度为15 μmol·L-1时,荧光猝灭效率为55%。在最佳实验条件下,相对荧光强度与SDM浓度（150～1 000 ng·mL-1）之间具有良好的线性关系,选取与SDM 结构相似的磺胺吡啶和磺胺醋酰作对照实验,发现尽管磺胺吡啶和磺胺醋酰的浓度达到了 500 ng·mL-1,但其检测体系中相较于加入SDM后的荧光强度恢复程度仍然较低,这说明该检测方法可对SDM有特异性识别作用。     

综合有机化学实验:5-甲基-3-异噁唑甲酰胺的合成

利用丙酮和草酸二乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、肟化环合与氨水氨解,合成磺胺甲基异噁唑的关键中间体--5-甲基-3-异噁唑甲酰胺。通过红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法验证其结构。本实验综合运用有机合成、产物分离和结构鉴定中的多种操作单元,并训练红外光谱、核磁共振等常用仪器分析技术,适合学生进行综合有机化学实验。     

Synthesis and Crystal Structure of （E）-4-（3-oxo-3-（（4- （N-（pyrimidin-2-yl）-sulfamoyl）phenyl）amino）prop- 1-en-l-yl）-l,2-phenylene diacetate Dimethanol

The title compound, (E)-4-(3-oxo-3-((4-(N-(pyrimidin-2-yl)sulfamoyl)-phenyl)ami- no)prop- 1-en- 1-yl)- 1,2-phenylene diacetate dimethanol, was synthesized by the reaction of caffeic acid with sulfadiaz...     

新型树脂基水合锰氧化物对水体中磺胺嘧啶的降解去除

以大孔强碱阴离子交换树脂D201为载体, 采用离子交换和氧化还原方法制备了一种新型树脂基水合锰氧化物材料HMO-201. 考察了不同pH、 离子强度和溶解性有机质(DOM)含量条件下, 该材料对水体中磺胺嘧啶(SD)的去除能力. HPLC-MS分析表明, SD的高效去除是通过HMO-201的降解而非吸附方式实现的. 实验结果表明, pH为1.0时HMO-201在120 min内对0.01 mmol/L SD的去除效率为99.9%, 反应符合表观一级动力学模型; 体系的离子强度和DOM含量变化对SD的去除效率均无显著影响. 模拟环境离子强度和DOM浓度, 连续10批次实验中SD废水的去除效率在240 min内均大于99%; HMO-201的柱动态降解装置连续处理SD溶液2000床体积, 依然未检出SD. 表明HMO-201材料具有较稳定的重复利用性, 对环境中普遍存在的磺胺类抗生素药物具有着高效的降解去除效果, 具有广泛的应用前景.     

嘌呤磺胺衍生物的合成及抗肿瘤活性

合成了一系列结构全新的嘌呤磺胺类衍生物, 并应用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法进行了初步体外抗肿瘤细胞增殖活性研究. 结果表明, 嘌呤环C2位、 N6位和N9位的取代对活性均有较大影响, C2位引入苯磺酰基哌嗪片段后有利于提高抗肿瘤活性. 化合物17d对3株肿瘤细胞PC-3, HCT116和K562 的增殖均有明显抑制作用, 且强度与阳性对照药Roscovitine相近.     

BiOI/g-C3N4修饰电极伏安法检测磺胺甲噁唑

通过热聚合法高温煅烧尿素得到g-C₃N₄纳米片,再以溶剂热法得到Bi OI/g-C₃N₄复合材料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)等手段对Bi OI/g-C₃N₄纳米复合材料的微观结构和形貌进行了表征。通过滴涂法将Bi OI/g-C₃N₄复合材料修饰在玻碳电极(GCE)表面,构建了用于快速检测磺胺甲噁唑(SMX)的电化学传感平台,通过循环伏安(CV)和差分脉冲伏安(DPV)技术对SMX进行电化学分析,峰值电流随SMX浓度呈线性增加,线性范围为5～1000μmol/L,检出限为0.025μmol/L。采用加标回收法测定自来水样品中的SMX,加标回收率为90.0%～103.4%。     

Preparation and recognition performance of ratio-fluorescent probe based on sulfadiazine imprinted polymersEI北大核心CSCD

A novel ratio-fluorescent probe based on molecular imprinting polymer ( MIP) for the detection of sulfadiazine was prepared by using nitrogen-doped carbon quantum dots (N-CQDs) as the fluorescence response signal, silica-embedded cadmium telluride quantum dots ( CdTe QDs) as the fluorescence reference signal, sulfadiazine ( SDZ) as template molecule, acrylamide as functional monomer, N, N-methyl bisacrylamide as crosslinking agent and 2,2-Azobisisobutyronitrile as initiator. The results showed that the probe has a core-shell structure and fluorescence sensitive to SDZ, by the characterization of scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, and fluorescence spectrophotometer. Under the wavelength of 360 nm, the ratio-fluorescent signal of probe showed a linear response with SDZ concentration in the range of 0-100 μmol / L with the detection limit of 11 nmol / L. Also, the ratio-fluorescent probe was applied to the detection of SDZ with a recovery of 92. 0%-95. 1% and relative standard deviation (RSD) of 3. 6% in real water samples. © 2022, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

双适体阻抗传感器检测生活用水中磺胺二甲氧嘧啶残留量

构建了磺胺二甲氧嘧啶（SMZ）双适体阻抗型传感器。采用分子模拟（MD）方法揭示了适体与SMZ的结合模式,借助电化学测试技术确认并优化了传感过程与影响参数,系统考察了传感器的分析性能。结果表明,双适体组合方式相比单一适体具有更多活性位点,利于产生更高阻抗值而改善方法灵敏度。4种适体组合方式以inv-D-5T-SMZ结合最稳定。将方法用于实际自来水样品检测,线性范围为0.01～10.0 nmol/L,检出限为3.4 pmol/L;方法平均加标回收率在77.0%～85.4%之间,相对标准偏差（RSD）均<20%;全部检测过程不超过1 h。     

磁性多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中多组分兽药残留

建立了以磁性多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱检测方法,对蜂蜜中3大类44种兽药残留进行测定。样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,加入自制磁性多壁碳纳米管吸附目标物。目标物经10%氨水-甲醇洗脱后,液相色谱-串联质谱MRM模式进行定性定量分析。44种药物在1~40 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,回收率为78.0%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.9%,检出限为0.2~2.0μg/kg。结果表明,该方法简单方便,易于操作,为蜂蜜中磺胺类、喹诺酮类以及硝基咪唑类兽药残留的测定提供了新途径。     

高效液相色谱法测定烧烫灵软膏中磺胺醋酰钠和磺胺含量

建立了用HPLC测定烧烫灵软膏中磺胺醋酰钠和磺胺含量的方法。在SpherisorbC18柱上,以V（甲醇）：V（体积分数为0．25％的醋酸溶液）=7：93为流动相,于257nm波长处检测。平均回收率：砍胶醋酰钠为98．9％（n=5）,RSD=0．64％;磺胺为99．3％（n=5）,RSD=1．58％。方法简便、快速、准确、重现性好。