6,6-二烷基富烯同α-吡啶甲基锂和α-吡啶基锂的反应——吡啶基取代环戊二烯及其铁衍生物的合成和结构

6,6-二烷基富烯和6,6-多亚甲基富烯同α-吡啶甲基锂发生环外双键的加成反应。形成的取代环戊二烯基锂经水解或与二氯化铁反应,分别制得α-吡啶烷基环戊二烯和α-吡啶烷基二茂铁。α-吡啶基锂与6,6-四亚甲基富烯进行α-摄氢反应,与6,6-五亚甲基富烯则发生环外双键的加成反应。 测定了双(η~5-1-(α-吡啶甲基)环戊基环戊二烯基)铁的分子结构。晶胞中含有三个分子,每个分子处在各自独立的位置。根据分子中两个环戊二烯基环上取代基的相对指向,分子Ⅰ与Ⅱ可以认为具有相同的构象,而分子Ⅲ则是它们的镜像。     

主体分子六次甲基四胺与客体分子二氯化六水合钴(Ⅱ)和结晶水包结物的研究

用X射线单晶衍射分析法研究主体分子六次甲基四胺与客体分子二氯化六水合钴（Ⅱ）和结晶水包结物晶体结构。其分子式为［（CH2）6N4］2·［（Co（H2O）6］Cl2·4H2O，Mr＝59038。晶体属三斜晶系，空间群为P1。晶胞参数：3341个衍射点，其中3148个独立衍射点，2754（F0＞6σ（F0））为可观察反射点。在晶胞内，客体分子和结晶水形成氢键：，客体分子与主体分子形成氢键晶胞之间形成氢键晶胞之内和晶胞之间主体分子和客体分子以及结晶水以氢键和范德华力相联系形成稳定的晶格。     

六甲氧基甲基三聚氰胺-多元醇-丙烯酸酯混杂聚合过程热互补效应的研究

六甲氧基甲基三聚氰胺（HMMM）－多元醇－丙烯酸酯－酸催化剂的混合体系在较高温度下同时进行缩聚和自由基聚合并表现出协同效应，DSC研究结果表明，丙烯酸酯在HMMM和酸的催化作用下可在较低温度下发生自由基聚合反应，并把反应释放出来的大量的热量有效地传递给缩聚发反应，满足缩聚反应吸热的要求，从而节省固化所需要的能量，为了提高储存稳定性。本文以潜酸催化剂作为酸的来源，对该混杂聚合体系进行了研究，仍有明显的热互补效应。     

CC14法合成α—羟基—α—甲基苯丙酮的研究

α 羟基 α 甲基苯丙酮 (ＰＨＭＰ)是一种性能优良的新型光引发剂 ,具有引发效率高、热稳定性好、耐黄变、无异味等优点[1,2 ] 。现有合成方法步骤多 ,产率低 ,后处理麻烦 ,操作复杂[3,4] ,且在反应过程中会产生ＨＣ1或ＨＢｒ等有毒副产物。本文研究了在相转移催化剂的作用下[5,6 ] ,ＣＣｌ4直接氯化水解生成α 羟基 α 甲基苯丙酮的新方法。该方法不仅减少了反应步骤 ,简化了操作 ,而且提高了产品质量。1　实验部分1 .1　仪器与试剂傅立叶红外光谱仪Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ 1 71 0 ,ＷＸＳ 1型阿贝折光仪。异丁酸 ,ＳＯＣｌ2 ,苯 ,四氯化…     

稀土-镍-茜素配位剂极谱异核配合吸附波的研究

本文报道了稀土-镍-茜素配位剂体系异核配合物的极谱配合吸附波的形成条件及其机理的研究.此外还将其应用于发光材料中铕的测定。     

氮杂冠醚的研究VII.2,3-苯并-10-氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯合成方法的改进

本文报道合成2,3-苯并-10氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯(3)的改进方法,1,2-二(2'-对甲苯磺酰基乙氧基)-苯(2)在无水叔丁醇中,以叔丁醇钠为缩合剂,与二乙醇胺缩合,在 50-55℃下反应4小时,得到(3)。化合物(2)和(3)均经元素分析,IR和1H NMR等鉴定。改进的缩合方法条件温和,操作简便,收率较好。     

6－S－（取代的三或四唑杂环基）－1，2：3，4－二－O－异亚丙基－α-D吡喃型半乳糖的合成研究

报道了6－O－对甲苯磺酰基－1，2：3，4－二－O－异亚丙基－α-D吡喃型半 乳糖（3）与取代的3－巯基三唑或5－巯基四唑4a-4c或5a-5f的亲核取代反应，合 成了9个6－S－（取代的三或四唑杂环基）－1，2：3，4－二－O－异亚丙基－α- D吡喃型半乳糖（6a-6i），通过元素分析，IR，NMR和MS确证了上述化合物的结构 ，并经分子模型计算进行了其构象分析。     

一种合成4β-甲基-5α胆甾烷的新路线

本文报道以胆甾醇为原料经四步反应立体控制合成4β-甲基-5α-胆甾烷(6)的新路线。4-甲基胆甾-4-烯-3-酮(3)经Clemmensen还原,得4-甲基胆甾-4-烯(4)(65％)及4-甲基胆甾-3-烯(5)(15％)。用10％Pd-C在无水乙醇中室温催化氢化4,得6(70％)与4α-甲基-5α- 胆甾烷(7)(30％)的混合物;而选用Brown催化剂在同样条件下氢化4,得到产物6与7的比例为95:5。     

双臂型方酰胺多齿配体的合成

自1959年发现方酸以来,已有许多文献报道其可以与多种金属离子,尤其是过渡金属离子形成配合物,但方酰胺多齿配体的研究却不多。在方酰胺内鎓盐中,二氧环丁烯具有电荷分离特性,其上的氧原子带部分负电荷,是理想的配体原子。如果以它为中心,对称地引入具有配位能力的分子片段,如甘醇     

稀土3—甲基苯甲酸邻菲罗啉固体配合物

将水合SmCl_3、EuCl_3、GdCl_3、TbCl_3分别与3-甲基苯甲酸钠(NaMBA)在水中反应,生成3-甲基苯甲酸稀土配合物,再与邻菲罗啉(Phen)在1、4二氧六环中作用,生成新的固体配合物。通过元素分析、电导测定、紫外光谱、红外光谱,X-光电子能谱和热重-差热分析,确定它们的组成为Ln(MBA)_3·Phen(Ln=Sm~(3 )、Eu~(3 )、Gd~(3 )、Tb~(3 ))。它们为八配位的中性配合物。