Synthesis and Crystal Structure of 1,4-Bis(2-hydroxymethylphenyl)-1,4-dioxabutane

1 INTRODUCTION Macrocyclic ligands and their metal complexes have received much attention due to their applications in ion transport, ion separation and as models in biomimic researches[1~7]. The synthetic methods of macrocyclic ligands and their metal complexes are mainly divided into three kinds[8]. The first one is synthesizing free ligand, then forming the metal complexes; the second is template synthesis; and the third is synthesizing the end-off or side-off precursor ligand, then c…     

β－甲基地高辛药物中有关物质的检测

报道了用高效液相色谱法检测β－甲基地高辛中的有关物质。色谱条件：色谱柱用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ_（１８），１０μｍ，４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，检测波长２１８ｎｍ，流动相：乙腈－水（３４：６６）。检测结果提示，目前的精制工艺需进一步改进。     

白菜DNA甲基化水平的反相离子对高效液相色谱法研究

建立了反相离子对液相色谱测定白菜的DNA甲基化水平的方法。采用的色谱柱为HypersilBDSC18柱(200mm×4.0mm,5μm),以pH4.0的甲醇-5mmol·L-1庚烷磺酸钠-三乙胺(10:90:0.2,体积比)的混合液为流动相,UV检测器波长为273nm。通过测定DNA水样所产生的胞嘧啶和甲基胞嘧啶的含量,即可得知DNA甲基化程度。胞嘧啶和甲基胞嘧啶回收率分别为99.6%及103.3%,RSD为3.7%(日内)及5.2%(日间)。     

(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵-丙烯酰胺反相微乳液共聚合研究

采用SPAN-OP复合乳化剂和K_2S_2O_8-Na_2SO_3氧化还原引发剂,进行(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵-丙烯酰胺的反相微乳液共聚合。测得单体的竞聚率r_(DM·MC)=1.11±0.16,r_(AM)=0.53±0.08。在单体总浓度为20—40％(wt),引发剂浓度为0.01—0.05％,乳化剂浓度为10—18％,聚合温度为299K的条件下,得到共聚反应动力学方程:R_p=k[M]~(1.07)[I]~(0.52)[E]~(0.90),文中对上述结果做了解释。     

富烯与2-吡啶甲基锂及2-喹啉甲基锂的反应: 含氮杂环取代二茂 铁的合成

在四氢呋喃-乙醚溶剂中,6-甲基-2-吡啶甲基锂与6,6-二烷基富烯或6,6-n亚甲基富烯(n=4,5,6)均发生环外双键加成反应。在类似反应条件下,2-喹啉甲基锂与6-甲基-6-乙基富烯或6,6-五亚甲基富烯皆发生加成反应和α-攫氢的竞争反应。用上述反应产生的取代环戊二烯基锂与二氯化铁配位,合成了一系列含氮杂环取代二茂铁衍生物。其结构经^1HNMR,元素分析和MS确证。在该类化合物的质谱裂解中,发现吡啶环对铁原子存在配位作用。     

RP-HPLC测定兔血清和脑脊液中甲硝唑含量

 报告了用RP-HPLC测定免血清和脑脊液中甲硝唑浓度的方法，采用ZorbaxC8柱，NaH2PO4水溶液（0.0075mol／L）-甲醇（4:1，PH4.0）为流动相，氢氯噻嗪为内标，检测波长320um。线性范围0.5～80mg／L，最低检出浓度80μg／L（信噪比为3）。     

2，6－双（1′－苯基－3′－甲基－5′－氧代－4′－甲酰吡唑）吡啶稀土配合物的合成与表征

在乙醇－水溶液中合成了１４种２，６－双（１′－苯基－３′－甲基－５＇－氧代－４＇－甲酰吡唑）吡啶稀土配合物。元素分析确定其化学组成为ＲＥ＿２Ｌ＿３·ｎＨ＿２Ｏ，并用紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱、热分析、荧光光谱、摩尔电导等进行了表征。     

吩噻嗪类化合物的光谱特性及其在生物分析中的应用

研究了MV的流体荧光和固体基质室温磷光特性,并用光谱法初步探讨了MV与DNA的相互作用.     

可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温Lin光测定

以快速定量滤纸为基质，用KI－NaAc为重原子微扰剂，建立了测定痕量可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温Lin光（PS－RTP）分析法。该法取样量少，线性范围宽，可可碱、咖啡因、茶碱的线性范围分别为14.4-576;5.44-699;7.21-360ng/斑点；检出限分别为1.14、0.78、1.80ng/斑点。该方法用于巧克力中可可碱、茶叶中咖啡因、氨茶碱药片中茶碱的测定，操作简便快速，选择性好。标准回收率在92．8％－106％之间；相对标准偏差RSD＜5％。     

Synthesis of Obyanamide, a Marine Cytotoxic Cyclic Depsipeptide

Obyanamide 1 is a cyclic depsipeptide that was recently isolated from the marine cyanobacterium Lyngbya confervoides by Moore and co-workers1. This compound displayed a potent inhibitory effect on both KB and LoVo cells in vitro. Several structural analog…