混合型杂多化合物Mx[GaW9M3O40]·nH2O的合成和性质

本文报道了M_x[GaW₉M₃^′O₄₀]nH₂O(M′=Mo,V,Ti,Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Mn(Ⅱ);M=k,Na,Gua,Me₄N,Et₄N,Bu₄N)的合成。通过元素分析,阴离子电荷的确定,极谱、IR及UV光谱、可见光谱、ESR、磁化率测定对其进行了表征。并研究了它们在水溶液中对酸碱的稳定性     

锗钨酸分子间化合物的合成和结构研究

以锗钨酸和4-甲基吡啶为原料合成了分子间化合物H₄GeW₁₂O₄₀·5C₆H₇N·CH₃CN。单晶X-射线分析表明，属正交晶系，空间群P2₁2₁2₁, 晶胞参数a=13.533(5),b=20.835(5), c=21.859(7)?，V=6164(3)?³。Dc=3.650 Mg/m³, Z=4。对3934个可观察到的衍射点进行全矩阵最小二乘法修正后，可靠性因子R=0.0534。     

非晶态镍磷—镍钨磷双层组合镀层的耐蚀性能研究

本文对比研究了镍磷镀层、镍钨磷镀层及非晶态镍磷和镍钨磷双层组合镀层的耐蚀性能，分别进行了各种镀层的浸渍腐蚀实验，镀层的Ｘ射线衍射图象、镀层的扫描电镜图象、以及在工厂实际的腐蚀环境里进行的腐蚀实验。实验结果表明镍磷及镍钨磷双层组合镀层的耐 性优于镍磷镀层、镍钨磷镀层的耐蚀性。     

丝网印刷普鲁士蓝修饰电极催化还原测定过氧化氢

制备了普鲁士蓝修饰的丝网印刷过氧化氢传感器,研究了过氧化氢在该修饰电极上的电催化还原特性,考察了有关修饰膜制备和试验条件对传感器性能的影响。结果表明,pH4.0的0.2mol·L-1KH2PO4 K2HPO4缓冲溶液(PBS)中,修饰电极对过氧化氢显示出快速的电化学响应,较高的稳定性、重现性和催化活性,测定的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1,相关系数为0.999,检出限为6.0×10-6mol·L-1(3σ)。电极制作方法简便,可用于实际样品的测定。     

α-Keggin钨钼钒硅酸盐的合成和表征

杂多酸及其盐在催化、分析、生化等领域有着广泛的应用，这类化合物的合成和性质的研究目前已成为引人注目的课题。自从1933年Keggin用X光衍射法首次报道了XM12O40^n-多阴离子的结构以后，这种结构已发现有多种异构体，常见的为α型和β型两种。对于α型，     

停留—催化反应速差动力学法同时测定Fe,Mo

根据Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）对Ｈ２Ｏ２氧化邻氨基酚的催化反应速率不同，结合流动注射停留技术，建立了同时测定Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）的速差动力学分光光度法．测定铁和钼的线性范围分别为０．１～２．５μｇ／ｍＬ和０．５～１５μｇ／ｍＬ．除Ｗ（Ⅵ）的允许量较小外，其它离子不干扰测定．用本法测定了合成样液中铁和钼含量，结果满意．     

12-钨磷酸希土盐DMF、DMSO加合物的合成、性质及其热分解动力学常数研究

合成了8种钨磷酸希土盐LnPW₁₂O₄₀·xH₂O(Ln=Y、La、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho、Yb)的DMF、DMSO加合物,对加合物进行了组成分析,通过IR光谱、TG-DTA曲线对加合物进行了性质表征,并着重研究了加合物热分解过程的动力学,给出了热分解反应级数n和活化能E.     

12-钼磷酸中水的存在状态及其热稳定性的质谱法研究

本文运用程序升温脱水-质谱计检测(TPD MS)和红外光谱测定(IR)法研究了12-钼磷酸(PMA)中水的存在状态及其热稳定性. 解迭了PMA的TPD MS谱, 发现PMA中存在有结合能量各异的7种水峰. 讨论了PMA中各种水的结合强度及其对Keggin结构稳定性的影响。