RhCo双金属催化剂的研究III. Rh+Co/Al2O3上表面羰基氢化物及其动态行为

利用连续流动微反研究了Rh+Co/Al2O3催化剂的CO加氢反应, 结果表明反应在220℃以上发生, 反应活性随着温度的升高和H2/CO值的增加而增加。利用TP-IR动态方法研究了Rh+Co/Al2O3上CO和H2共吸附及其动态行为。结果表明在Rh+Co/Al2O3的孪生及线式中心上, CO和H2室温共吸附时即有部分孪生及线式CO转化为相应的羰基氢化物, 随着温度的升高, 剩余的孪生和线式CO继续向相应的羰基氢化物转化。而羰基氢化物则向多羰基氢化物转化。在到达反应温度之前, 催化剂表面只存在羰基氢化物及相应的多氢羰基氢化物。在反应温度则导致产物CH4生成。与CO加氢反应和CO歧化的吸附态研究结果相关联, 作者认为Rh+Co/Al2O3上CO加氢生成CH4是经由羰基氢化物-多氢羰基氢化物途径。     

原子吸收法测定血清中的无机磷和钙

本文叙述了用原子吸收法测定同一个少量血清样品中的无机磷和钙。血清用高氨酸沉淀蛋白后,加过量钼酸铵。在pH0.4～1.6范围内,用乙酸丁酯萃取生成的微量磷钼酸,与过量的钼酸铵分离。水相测钙,有机相用稀氨水反萃后测钼,间接分析磷。     

沉淀介质对合成醇Cu—Co—Fe系催化剂的影响

分别以水和乙醇为沉淀介质，按不同方法制备了低碳醇合成用Ｃｕ－Ｃｏ－Ｆｅ系催化剂，以乙醇为沉淀介质时，有利于提高生氏碳醇的活性和选择性，产物中正构醇含量增加，且不服从Ｓｃｈｕｌｚ－Ｆｌｏｒｙ方程分布方式，乙醇的存在，使沉淀体系中的杂质ＮａＮＯ３不易洗脱，催化剂还原温度提高；高的ＮａＮＯ３含量对进一步提高催化剂的活性和选择性不利，吸附实验结果表明，乙醇预处理可提高催化剂对ＣＯ的不可逆吸附能力，提高还原     

不具C2对称轴的Co（Ⅲ）（Salen)催化的末端环氧化合物的水解拆分

用（S）-3-甲基-1，2-丁二胺或（R）-1，2-丙二胺为原料与2-羟基-5-甲-3- 叔丁基苯甲醛缩合，得到不具C2对称轴的手性Salen, 与Co(Ⅱ）络各并氧化后得到 4a或4b.4a和4b成功地应用于外消旋末端环氧化合物的水解拆分，取得了较好的产 率，但产物的对映体过量值较低。     

还原温度对超细K－Co－Mo催化剂合成低碳醇性能的影响

 用溶胶－凝胶法合成了K－Co－Mo催化剂．样品经不同温度还原后，用于低碳醇的合成．XRD和HRTEM结果表明，样品是超细粒子，粒子尺寸为2～5nm．考察了催化剂的还原温度和反应条件对催化剂性能的影响．实验结果表明，还原温度对催化剂的活性有较大的影响，最佳还原温度为500℃．最佳反应温度范围为310～330℃．升高压力和空速可以提高醇的收率和选择性．在空速14400h－1，压力6．0MPa和温度310℃的条件下，醇的选择性为55．8％，收率为520．0g／（kg·h），MeOH／C2＋OH为0．27．催化剂稳定性良好，在200h的寿命实验中，活性基本不变．与文献中催化剂相比，超细K－Co－Mo催化剂对合成醇具有较高的活性和选择性，尤其是对C2＋OH的合成明显高于其他合成醇催化剂体系．     

高含量钒的钼钒磷杂多化合物的合成和性质研究

本工作改进了文献[4]报导的几种原料同时混合、加热煮沸合成的方法采用分步加入原料,控制反应温度、多次重结晶的方法合成了6、7、8个钒原子取代的钼钒磷杂多酸铵;并以铵盐为原料,用离子交换、冷冻分离和真空抽吸相结合的提纯方法制备了未见文献报导的相应的固体杂多酸;H₅[PMo₅V₇O_37.5]·xH₂O,H₆[PMo₄V₈O_37.5]·xH₂O。通过元素组成分析确定了它们的组成。这些杂多酸在水溶液、非水溶液中的电位滴定表明,杂多阴离子在分解前没有发生自电离、水解等情况,它们在水溶液中是稳定的。酸的碱度分别为5、5、6。通过纸上色谱实验,讨论了杂多酸的分解过程。由热重分析和溶解性实验得到它们的分解温度,本文还讨论了这些化合物的红外、紫外光谱,x光粉末衍射及极谱性质。光谱结果表明,它们可能具有Keggin结构,由导数脉冲极谱得到它们的峰电位。