二茂铁有机锡衍生物的13C,119Sn NMR研究

本文测定了几种二茂铁有机锡衍生物的¹¹⁹Sn,¹³C NMR谱。对其中几种衍生物的¹³C NMR谱进行了归属,从而进一步验证了这类化合物的结构。着重讨论了结构如化合物中取代基X的改变对¹¹⁹Sn化学位移的影响。并对结构如 类化合物N→Sn异侧配位的问题进行了讨论。     

溶液中微水的一种检验方法

一般说 ,水分分析 ,特别是微量和痕量水的分析是一项比较困难的课题。水分的定性检出法有钴盐法、铁盐法、四乙酸铅法、碳化钙法和乙醇铝法。比浊法用乙醇铝测有机溶剂水分已非常灵敏 ,但制备乙醇铝步骤多 ,且乙醇铝还需配制溶液。本文介绍制备一种试剂 ,应用于比浊法测试微水。本法制作简单 ,使用方便 ,测试灵敏。1　制备方法采用氨法制备锆醇盐 :ＺｒＣｌ4 +4ＲＯＨ +4ＮＨ3 Ｚｒ(ＲＯ) 4+4ＮＨ4 Ｃｌ↓将氯化锆放到容器中 ,注入异丙醇 ,密封容器。加热并通入氨气 ,搅拌混合 ,反应结束后 ,过滤除去沉淀物氯化铵 ,得到锆醇盐溶液 (由于锆醇…     

纯锆上离子注入钇和镧后的表面分析

用金属蒸汽真空弧源，以40kV加速电压对纯锆样品分别进行了10¹⁶—10¹⁷/cm²的钇、镧离子注入，注入温度约为130℃.然后对注入样品进行表面分析.x射线光电子能谱分析表明，注入的钇以Y₂O₃形式存在，镧以La₂O₃形式存在.俄歇电子能谱表明，纯锆基体表面的氧化膜厚度随着离子注入剂量的增加而增加，当离子注入剂量达到10¹⁷/cm²时，氧化膜的厚度达到了最大值.卢瑟福背散射显示镧层的厚度约为30nm，同时直接观察到当离子注入剂量为(La+Y)10¹⁷/cm²时，纯锆样品表面发生了严重的溅射. 关键词： 纯锆 钇和镧离子共注入 卢瑟福背散射 x射线光电子能谱     

Pseudo-Spin-Valve Trilayer Using Amorphous CoNbZr Layer： Giant Magnetoresistance, Domain Structures and Potentials for Spin-Electronic Devices

We propose a pseudo-spin-valve (PSV) trilayer using amorphous CoNbZr Mloy for soft magnetic layers. The giant magnetoresistance (GMR), domain structures and their variation upon thermal annealing are investigated. The GMR effect is not only stable up to 300℃ but also enhanced due to the improvement of the interfaces between Cu and magnetic layers. With high annealing temperature, the magnetoresistance (MR) ratio decreases rapidly as a result of serious layer interdiffusion. Dense stripe domains, which disappear after annealing at 300℃ for 1h, are observed in the sandwiched films. It is found that after patterning to elliptic stripe with aspect ratio of 6:1, the trilayers have a single domain and their MR ratio increases. The dynamic MR behaviour under an ac magnetic field indicates that the patterned stripes have good linear MR responses. Therefore, it is believed that the CoNbZr/Cu/Co PSV trilayers have strong potentials for spin-electronic devices including magnetic random access memory.     

三种瓜环与4,4′-联吡啶及N,N′-二甲基4,4′-联吡啶盐酸盐相互作用的研究

以七元瓜环(Q[7])和新型椭圆型改性瓜环———对称四甲基取代六元瓜环(TM eQ[6])为主体,4,4′-联吡啶的盐酸盐(44)以及N,N′-二甲基4,4′-联吡啶的盐酸盐(dm44)为客体的主客体相互作用进行了考察.实验结果表明,Q[7]与客体44及dm44作用体系中,客体为了更有效地被主体Q[7]包结,在Q[7]内腔中呈倾斜状分布的几率最高.用核磁共振、循环伏安以及紫外吸收光谱对实验结果进行了印证和补充,验证了TM eQ[6]与客体44及dm44可发生较强的相互作用,形成一维的自组装超分子结构.核磁共振以及循环伏安方法的实验结果表明,没有观察到Q[6]与客体44及dm44的明显作用,而紫外吸收光谱方法证实,Q[6]与客体44确实存在一定的相互作用,比较主客体的结构特征,该作用体系也可能存在自组装的一维超分子结构等多种作用形式.     

A Novel Method to Synthesize Polyorganozircosilazane

A new kind of polyorganozircosilazane as Si/Zr/C/N-based ceramic precursor was synthesized from the condensation reaction of hexamethyleyclotrisilazane lithium salts(D3^NLi）and zirconium tetrachloride(ZrCl4).In the presence of N,N,N’,N’-tetramethyl ethylene diamine(TMEDA),polyorganozircosilazane was obtained in high yield.     

激发态卟啉衍生物研究(Ⅶ)——取代基对卟啉—硝基苯化合物发光特性的影响

本文报导共价链相连的X-P-Y“三合板”型化合物在二甲基甲酰胺(DMF)和苯溶液中的发光特性.结果发现:引入取代基X=Cl—,CH3O—和Y=苯、硝基苯对中心卟啉的吸收和荧光光谱均无明显影响,仅其峰值频率将因溶剂不同而有所偏移.此外,由Cl—取代的卟啉—苯的荧光强度总比CH3O—取代时高;若将Y取代基由苯改换为硝基苯时,将使CH3O—P—Y化合物的荧光增强,但在Cl—P—Y化合物中则出现相反的趋势.不论在何种化合物中,在Y取代基中的苯环上引入NO2—基后,均可使其消光系数减小,而且当硝基在邻位取代时,这一效应更为显著.所有这些变化规律均不因溶剂不同而异.如果我们认为X—P—Y化合物的发光强度变化和其中心的卟啉大环上的π电子云密度偏移有规律性的关联,那么上述的一些取代基效应是可以理解的.进而,我们认为:本文所报导的事实将有助于充实巧妙设计高效利用太阳能的分子体系的科学依据.     

羧基苯偶氮基杯[6]芳烃衍生物的合成及表征

近几年,随着对主客体化学研究的深入,杯芳烃的功能化修饰成为该领域的研究热点[1-6]。本文以邻、间、对氨基苯甲酸和杯[6]芳烃为原料,经重氮化 偶联反应合成了新型有色邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR和元素分析表征;并研究了它们生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。合成路线如下:图1　邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃的合成Fig.1　Fig1:Synthesisofp (o,m,p carboxylbenzeneazo)calix[6]arenes1　实验部分1 1　仪器与试剂Nicolet 460型傅里叶红外光谱仪(KBr…