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锂是重要的战略金属和新能源材料,其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源,在对这些资源进行锂的开发利用过程中,需对锂的含量进行准确测定,然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。然而,样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰,而Ca2+产生负干扰。尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用,但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。此外,针对标准加入法操作繁琐、不适合批量样品分析问题,以及基体匹配法需多离子匹配,且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题,考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。由于NaCl广泛存在于卤水中,且对锂的测定具有显著的增敏效应,通过系列研究发现,通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl,成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰,但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时,对测定不产生显著的影响。通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%~104.20%范围内。此外,通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配,不仅简化了操作,还实现了基体组成变化的批量样品分析,因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。 相似文献
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采用聚吡咯/中空氧化钒@硫(PPy/H-V2O5@S)作为锂硫电池正极,其中间层极性V2O5中空球壳为硫的体积膨胀提供足够的空间并通过化学键固定多硫化物,外层聚吡咯对多硫化物的扩散起双重固定作用,并作为导电骨架提高正极导电性,共同提高正极对硫化物的固定作用,提高电池循环稳定性.PPy/H-V2 O5@S正极在0.5C、1C、2C、4C电流密度300次循环后,放电容量分别保持在825.6 mA·h·g-1、673.6 mA·h·g-1、625.1mA·h·g-1、583.3 mA·h·g-1,库伦效率保持在98;以上,展现出极好的循环稳定性. 相似文献
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A new potentiometric titration method for the determination of tantalum in sulfuric acid and hydrofluoric acid media is described. EMF's were monitored with a double-junction reference electrode and a flurortantalate ion selective indicator electrode made in this laboratory previously. Five titrants have been evaluated for the precipitation titration. CPC, BDTAC and TPA yield the highest precision and largest potentiometric breaks, then rank CETAB and Hyamine 1622 in turn. CPC is considered to be the most satisfactory owing to the most sharp end-point break yielded when 10^-^4M of Ta is titrated with it. The concentration of H2SO4 suitable for the titration is 0.18 to 1.8M and that of HF is 0.23 to 1.7M. The method is suitable for Ta content in the range of 0.5 to 150 mg with a coefficient of variation of 0.15% (9 results) for 20 mg of Ta. HCl, H3PO4, tartaric acid and (NH4)2C2O4 as wellas a large amount of Fe^3^+, Ni^2^+, Cr^3^+, WO2^-^4, Zr^4^+, La^3^+, Al^3^+, MoO2^-^4 and Nb^5^+ do not interfere, while ClO^-^4, H2O2 and BF^-^4 must be avoided. The method has been found to be very useful for the determination of Ta in steels and crystalline lithium tantalate. The results obtained are in good agreement with those of comparable methods. This method is very simple and provides a fast determination process. 相似文献
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一种新的制备纳米微粒的方法-快速均匀沉淀法 总被引:22,自引:0,他引:22
纳米微粒是指颗粒尺寸为纳米量级(1~100um)的超细微粒,当粒子尺寸进入纳米量级时,其本身具有量子尺寸效应小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在催化、非线性光学、磁性材料、医药及新材料等方面有广阔的应用前景[1].九十年代以来,纳米微粒和纳米材料的研究已引起世界各国的高度重视,其制备方法概括起来分为三大类:固相法、液相法和气相法。其中液相法由于制备形式的多样性,操作简便,粒度可控等特点而备受人们重视。近年来,液相法制备纳米颗粒的新方法不断涌现[2,3],推动着纳米材料科学的不断发展。本… 相似文献