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31.
用刚酸化的Na_2WO_4溶液(H~+/WO_4~(2-)=1.14,摩尔比)与Na_2HPO_4混合,酸化至pH6.5~6.9,再加入KCl固体,可制得K_(10)Na_2H_2P_2W_(16)O_(60)·18H_2O晶体。经元素分析、VO~(2+)光度滴定、~(31)PNMR、~(183)W NMR和紫外光谱等研究,确定为二空缺Dawson型结构;其溶液经60℃加热后,立即分解成H_7PW_8O_(33)~(6-);将K~+换成Na~+时,主要分解产物为PW_(11)O_(39)~(7-)。 相似文献
32.
采用溶胶-凝胶法制备了TiO2 纳米晶, 并通过浸渍技术在其表面引入了FeO(OH). 采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱确定了引入FeO(OH)的最佳Fe3+浓度. 通过电化学法在FeO(OH)-TiO2光阳极上沉积了催化水分解制备氧气的钴基催化剂(CoPi), 得到了FeO(OH)-TiO2/CoPi 复合光阳极. 利用透射电镜(TEM), 高分辨透射电镜(HRTEM), X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM)对TiO2纳米晶, FeO(OH)-TiO2以及FeO(OH)-TiO2/CoPi复合光阳极进行了表征, 采用电化学和光电化学技术研究了中性条件下FeO(OH)-TiO2/CoPi 复合光阳极的光电催化分解水性能. 结果表明, TiO2纳米晶为梭形的锐钛矿, 其表面修饰的FeO(OH)为针铁矿型, 且当前驱体溶液中Fe3+与TiO2的质量比为0.05%时得到的FeO(OH)-TiO2具有最佳的光吸收效果. 形成FeO(OH)-TiO2/CoPi复合光阳极后, 在光照条件下CoPi 电催化分解水制备氧气的过电位显著降低. TiO2表面FeO(OH)的引入增加了光阳极对可见光的吸收能力, 同时光阳极表面沉积的CoPi有效地利用了FeO(OH)-TiO2产生的光生空穴, 将水氧化形成氧气, 从而在光照条件下显著提高了CoPi催化氧化水的效率. 相似文献
33.
考察了不同浓度、不同体积的pH=7.4磷酸盐缓冲溶液对邻二氮菲-Fe2+氧化法检测羟基自由基体系的影响.将pH=7.4,浓度分别为0.1,0.15和0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液加入邻二氮菲-Fe2+体系中,随着各自缓冲溶液加入量的增加,其ΔA536不断减小,当加入量超过3mL时,ΔA536基本保持不变.采用抗坏血酸清除含有不同浓度磷酸盐缓冲溶液的邻二氮菲-Fe2+体系,实验结果表明,缓冲溶液浓度和加入量的不同,对于测定体系中清除羟基自由基的作用结果有影响.因此,邻二氮菲-Fe2+氧化法测定羟基自由基需明确体系中磷酸盐缓冲溶液的浓度及用量,在明确的统一体系中,才能进行有效的比较. 相似文献
34.
35.
在合成纳米Beta分子筛的体系中添加磷酸二氢钠等无机盐,通过一步晶化制备介孔Beta分子筛.纳米分子筛组装形成的二次粒子克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时所形成的粒间介孔改善了分子在催化剂内的扩散从而提高催化反应效率.采用X射线衍射、扫描电镜、氮吸附-脱附和氨程序升温脱附等表征方法对材料进行表征,结果表明磷酸二氢钠的用量对介孔体积有很大影响.当NaH2PO4/SiO2摩尔比为0.1时,合成的材料具有较好的孔结构和酸性,并在叔丁醇与苯酚的液相烷基化反应中表现出最好的催化活性. 相似文献
36.
37.
WEN Lei HUANG Ya-Xi SUN Wei LIU Biaoa HUANG Chun-Zuo MI Jin-Xiao ZHUANG Rong-Chuan TANG Mei-Bo ZHAO Jing-Tai 《结构化学》2013,(12):1821-1828
A vanadyl phosphate containing a new member of tancoite-like single chain, (DAPH2)[VIVO(HPO4)2]·xH20 (x ≈ 0.2, DAP = 1,3-diaminopropane, C3H10N2), has been synthesized under hydro(solvo)thermal conditions. It crystallizes in orthorhombic space group P21212 (No. 18) with a = 7.1730(14), b = 19.252(4), c = 8.6557(17) A, Z= 4, V= 1195.3(4)A3, C3H14.38N2P2VO9.19, Mr = 338.47, Dc = 1.881 g/cm3,μ(MoKa) = 1.138 mm-1 and F(000) = 692. The final full-matrix least-squares refinement converged to R = 0.0408, wR = 0.1046 for 2498 observed reflections with I 〉 2σ(I) and R = 0.0456 and wR = 0.1080 for all data (2750) and S = 1.001. Its one-dimensional 1 structure consists of tancoite-like ∞1 {vIVO(HPO4)2}2- single chains surrounded by DAPH22+ ions and water molecules. The single chain is built from trans-corner-sharing octahedral {VIV= O…VIV} backbone loop-branched by HPO4 groups like staple forming a new member of tancoite single chain. Due to the special coordination of VIVO6, the ∞1 {VO(HPO4)2-} chain adopts a larger M-O-M angle (V-O-V = 135°) than those of tancoite chains reported before. The corner-sharing linear {VIV = O…VIV} chain structure also leads to a one-dimensional weak antiferromagnetic interaction at low temperature. The magnetic measurements confirm the 4+ valence state of vanadium. IR and TG results of the title compound are also discussed. 相似文献
39.
建立了电感耦合等离子体质谱法测定新型抗菌不锈钢在生理盐水和磷酸盐缓冲液中的镓溶出量的分析方法. 为了消除盐沉积的影响,在进样系统中引入了Burgerner AriMist耐高盐雾化器和加厚嵌片. 同时,通过稀释样品并使用铟作为内标校正了基体干扰. 在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08 μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=6),加标回收率为98.3%~105.4%. 方法操作简单快速,可用于生理盐水和磷酸盐缓冲液中痕量镓的快速测定. 相似文献
40.
流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量。在优化的试验条件下,氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0.25 mg·L-1和0.30 mg·L-1以内,检出限(3S/N)分别为0.42μg·L-1和0.56μg·L-1。氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85.0%~103%和86.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在0.43%~5.3%和0~4.1%之间。方法用于分析标准物质,测定结果与分光光度法的结果一致。 相似文献