溶胶-凝胶法合成有机/无机杂化材料进展——1.组分间以化学键作用的有机/无机杂化材料

介绍了溶胶－凝胶法（Sol-gel process)制备组分间以化学键作用的有机／无机杂化材料的基本情况,根据合成方法进行分类,并指出其发展趋势。     

赤霉素-二氯化锡混合液在钼蓝法测定水中无机磷的应用

应用赤霉素－二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂。在 1.0 mol/L HNO3介质和有机相中 ,赤霉素－二氯化锡混合物与无机磷杂多酸反应生成杂多蓝,经萃取分离测定有机相,最大吸收波长为 690 nm,表观摩尔吸光系数为 2.36× 104 L· mol－ 1· cm－ 1。质量浓度范围在 0～ 3.0 mg/L符合朗伯－比尔定律。赤霉素－二氯化锡混合还原剂还原速度快,产物稳定性好,操作简便,该法用于水中无机磷的测定,结果令人满意。     

1,5-苯并硫氮杂卓α-氨基-β内酰胺衍生物的光谱研究

苯并硫氮杂卓－β内酰胺化合物是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物,它的抗生素生理活性与其结构有着密切联系,为使该类化合物更具生理活性和优良药效,合成了六种新的1,5－苯并硫氮杂卓α-氨基－β内酰胺衍生物。通过核磁共振氢、碳谱（NMR）、质谱（MS）红外光谱（IR）及元素分析确定了其衍生物结构。分析和讨论了该类衍生物的光谱特征及其规律,确定该类衍生物结构的分析判据。     

有机磷化合物高效液相色谱保留和手性识别机理的研究

在正相条件下,对一系列手性磷有机化合物进行了高效液相色谱拆分,探索运用定量结构-对映异构体选择性保留关系的方法,将对映异构体的色谱保留和溶质分子描述参数相关性联系建立定量方程,研究了色谱保留和手性识别机理,结果表明:在Sumichiral OA4700手性固定相上,对硫代磷酰胺酯类化合物色谱保留贡献最大的是其LUMO参数,即相应的氢键和(或)π-π相互作用;手性识别与logP和LUMO相应的作用力相关.     

1,5-苯并硫氮杂卓-α-恶唑烷酮-β-内酰胺衍生物的光谱研究(Ⅱ)

苯并硫氮杂卓-β-内酰胺化合物是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物.它的抗生素生理活性与其结构有着密切联系,为使该类化合物更具生理活性和优良药效,合成了五种新的1,5-苯并硫氮杂卓-α-恶唑烷酮-β-内酰胺衍生物,并用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(1R)及元素分析确定了其衍生物结构,分析和讨论了该类衍生物的光谱特征及其规律,确定了该类衍生物结构的分析判据.     

分光光度法测定铁合金中的磷

以含磷较低的铁合金作底液,以钼酸铵为显色剂,用磷钼蓝光度法测定铁合金中的磷。磷钼蓝的摩尔吸光系数为7.8×10~5L/(mol·cm),与磷钼黄光度法、氟化钠-氯化亚锡还原磷钼蓝光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高。该方法用于实际样品分析,结果准确、可靠。     

稀土硝酸盐与1,1,1-三(4′-二苯胺甲酰基-2′-氧杂丁基)丙烷配合物的合成及谱学性质

三角架型配体由于其独特的配位方式而具有许多优良的物理和化学性质 ,如能稳定高氧化态的过渡金属离子[1 3] ,用作优良的电极活性物质[4] ,具有生物活性[5] 等 .因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分 .但到目前为止 ,对具有三角架结构的三酰胺型开链冠醚的研究却很少 ,且主要集中于研究它与过渡金属和碱金属离子的相互作用及其性质[4,5] ,有关该类配体与稀土离子的配位形式及性质的研究则更少[6] .为了进一步研究该类配体与稀土离子的配位能力及所形成配合物的性质 ,我们参照文献 [5]方法 ,合成出配体 1 ,…     

含面桥基磷硫配体的新颖三核和四核钌羰合簇

[Ru₃(CO)₁₂]与Lawesson试剂[(MeOC₆H₄PS₂)₂]反应,合成、分离并用谱学表征了产物三核钌羰合簇[(μ-H)₂Ru₃(CO)₉(μ₃-P)](Ⅰ)和四核钌羰合簇[(Ru₄(CO)₁₀(μ₃-S)(μ₃-PC₆H₄OMe)](Ⅰ).X射线衍射测定了的晶体分子结构,表明含有1个裸磷原子作为面桥基配体,并具有颇短的Ru-Ru键距,该价电子数为49e的簇合物对氧和水稳定.谱学分析表明,化合物具有四面体型的Ru₄簇心,其三角形面上分别具有面桥基μ₃-S和μ₃-PC₆H₄OMe基配体.     

钙离子对支撑磷脂膜离子通道行为的诱导作用

将一种支撑磷脂膜--杂化双层膜(Hybridbilayermembrane,HBM)用于钙离子与磷脂作用的研究,以Fe(CN)₆^3-为探针,发现钙离子可诱导HBM产生离子通道,且通道的打开与关闭可反复运转,并用STM观察了这一现象.     

在Al-P-Ti-Si-O催化剂上由甲醇和邻苯二酚合成愈创木酚的研究

采用非均匀沉淀法制备了Al1P1.30TiaSib(a=0-0.51,b=0-0.90）复合催化剂,研究了邻苯二酚与甲醇在该催化剂上的气相o-甲基化反应。结果表明,催化剂组成、相结构和表面性质对催化剂的活性和选择性有很大影响。其中Al1P1.30Ti0.30si0.17催化剂的愈创木酚收率最高,在反应温度为553K时,邻苯二酚转化率和愈创木酚收率分别为92%和86%。