火焰原子吸收光谱法测定废杂铜中银量

建立了火焰原子吸收光谱法测定废杂铜中银量的新方法,研究了在盐酸介质或氨水介质中测定银的条件,并对两种介质中测定的结果与行业标准分析方法的结果进行比对。研究表明,盐酸(15%)介质适用于废杂铜中Ag≤1 300g/t的样品测定,氨水(10%)介质适用于废杂铜中Ag≥500g/t的样品测定,火焰原子吸收光谱法测得结果与标准分析方法测得的结果吻合。方法已应用于废杂铜中银量的测定,结果满意。     

磷对泥/煤混燃灰熔融特性的影响及矿物相演变规律

采用灰熔点仪、X射线荧光仪(XRF)研究了无机非金属P2O5对城市污水污泥与烟煤的混烧灰熔融特性的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)研究在各混烧温度下灰中含磷矿物在晶体和非晶体间的演变。结果表明,对于Al_2O_3含量较多且熔点较高的灰样,磷含量的增加可显著降低其灰熔点,P2O5含量在0-4%时影响最大,使其灰熔点降低126℃;但对碱性含量高的灰样的影响较小。低温灰中主要以磷酸铝(AlPO_4)晶体为主,温度升高后,与硬石膏(CaSO_4)等含钙矿物和赤铁矿(Fe_2O_3)反应生成晶体Ca_3(PO_4)_2和玻璃相(Fe_2O_3)_(0.252)(P_2O_5)_(0.748),磷含量增加可使灰中玻璃相(Fe_2O_3)_(0.252)(P_2O_5)_(0.748)增加,是磷降低灰熔点的主要原因。     

氰根桥联FeⅢ-CuⅡ一维配合物{[Fe(1-CH3im)(CN)4(μ-CN)Cu(cyclam)]·H2O}n的合成、结构及磁性研究

基于构筑单元K2[Fe(1-CH3im)(CN)5]和[Cu(cyclam)](ClO4)2,合成了一个氰根桥联FeⅢ-CuⅡ中性一维化合物{[Fe(1-CH3im)(CN)4(μ-CN)Cu(cyclam)]·H2O}n(1-CH3im=1-甲基咪唑;cyclam=1,4,8,11-四氮杂环十四烷)(1),并通过X-射线单晶分析表征其结构特征。结果表明:化合物(1)是由氰根桥联的杂金属组成的聚合物,其结构属于三斜晶系,P1空间群,a=0.832 56(17)nm,b=0.899 38(18)nm,c=0.998 3(2)nm,α=111.94(3)°,β=95.06(3)°,γ=116.90(3)°,V=0.587 7(2)nm3,Z=1,Dc=1.554 g·cm-3,μ=1.558 mm-1,F(000)=286,R1=0.051 9,wR2=0.135 3。磁性研究表明:配合物1中CuⅡ和低自旋的FeⅢ离子之间存在弱的铁磁耦合作用。     

磷在氧化锆-碳纳米管复合材料上的吸附研究

采用水热合成法成功制备了氧化锆-碳纳米管复合材料,并研究了对磷的吸附行为。表征结果表明,碳纳米管经氧化锆修饰后仍具备介孔结构;氧化锆粒子可均匀分散在碳纳米管表面。吸附实验结果表明,氧化锆粒子的粒径越小,氧化锆对磷的标化平衡吸附量越高,吸附速率越快。磷在氧化锆-碳纳米管复合材料上的吸附等温线符合Freundlich等温吸附模式,属于优先吸附,吸附动力学可用拟二级动力学模型描述。降低离子强度和溶液pH可促进磷的吸附,共存离子对磷吸附具有抑制作用,影响顺序依次为F->NO3-≈SO42-,其中F-影响最大,NO3-和SO42-次之。     

5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物的合成及体外抗肿瘤活性探索

将N-取代吲哚-3-甲醛和2,4-噻唑烷二酮通过亚甲基键合,再对噻唑烷二酮氮取代,合成了一系列5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物(e1-e9).采用IR,1H NMR和HRMS对其结构进行了表征;采用MTT法对目标物抑制5种癌细胞增殖活性进行了测试.结果表明,所有目标物对A549、HCT116和PC-9表现出抑制活性,其中吲哚氮被苄基取代的化合物e1和e3对测定的癌细胞增殖抑制活性与5-氟尿嘧啶(5-FU)相近,并且对A549和HCT116表现出中等的抑制活性(IC50<30μM)。     

分子内氧化偶联反应在合成复杂吲哚生物碱骨架中的应用

通过含有吲哚底物的分子内氧化偶联反应,成功地构建了Communesin家族生物碱的螺吲哚啉季碳中心,从而完成了(-)-Communesins A,B和F的对映选择性合成.接下来我们发展了分子内氧化偶联/缩合串联反应策略,得到了天然产物(-)-Vincorine的核心四环骨架,然后再经过五步转化完成了Vincorine的全合成.从药物化学角度来看,分子内氧化偶联/缩合串联提供了一个快速方便地合成含有多环吲哚啉骨架的方法.采用相同的串联反应策略,我们分别从色胺衍生的β-酮酸酰胺和丙二酸二酰胺出发,一步构建了多环螺吲哚啉和多环吲哚啉并吡咯环骨架分子.     

由四核Fe(Ⅱ)金属簇和三缺位Keggin型磷钨酸盐构筑的夹心型多金属氧酸盐(英文)

利用水热法合成了由四核FeⅡ簇和三缺位Keggin型磷钨酸盐共同构筑而成的夹心型多金属氧酸盐(H2dien)4H2[Fe4(H2O)2(α-B-PW9O34)2]·8H2O(1)(dien=二乙烯三胺);采用红外光谱、X-射线单晶衍射定性表征了产物的结构,利用元素分析测定了其组成.结果表明,化合物1属于三斜晶系,P-1空间群.其多阴离子[Fe4(H2O)2(α-B-PW9O34)2]10-由两个[α-B-PW9O34]9-单元通过Fe4O14(H2O)2簇连接而成;Fe2+离子采用六配位的八面体几何构型.同时,质子化的H2dien2+充当抗衡阳离子,经氢键与杂多阴离子[Fe4(H2O)2(α-BPW9O34)2]10-相互作用形成三维结构.     

对甲苯磺酸催化的2-乙酰氧甲基吡咯衍生物和醇的醚化反应研究

研究了对甲苯磺酸催化的2-乙酰氧甲基吡咯衍生物和醇之间的醚化反应,结果以优秀的收率生成了相应的2-烷氧甲基吡咯衍生物.该反应具有条件温和、产物得率高和后处理简单等优点,提供了一种在弱酸条件下制备2-烷氧甲基吡咯衍生物的新方法,提出了一种基于氮杂富勒烯过渡态的反应机理用于解释实验现象.     

2-烷氧羰基烷基/正丁基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂类化合物的合成及抑菌活性的研究

设计、合成了三类2位取代-1,5-苯并硫氮杂衍生物:2-烷氧羰基甲基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂、2-烷氧羰基乙基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂和2-正丙基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂.所有目标化合物结构经过元素分析,IR,MS,HRMS及1H NMR确证.研究了2-烷氧羰基烷基/正丁基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂的合成反应条件,测定了目标化合物的抑真菌活性.通过对该类化合物抑真菌活性的评价,进一步明确乙酯基在1,5-苯并硫氮杂1的生物活性中所起的作用.     

再谈磷的同素异形体(1)——块体磷的同素异形体

结合最新研究进展，全面介绍了块体状磷的同素异形体——白磷、红磷、黑磷等，包括存在、组成、性质、结构、制备、应用等，同时明确了紫磷、希拖夫磷、灰磷、褐磷等概念，提出了大学本科化学教学的建议。