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以Sm2O3,HClO4,NaOH和α-K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为K3{[Sm(H2O)7]2Na[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的三维无限伸展结构稀土配合物,并经IR,UV光谱,ICP原子发射光谱,TG-DTA,循环伏安,变温磁化率和X射线单晶衍射等分析手段进行了表征.X射线单晶衍射测定表明,该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=1.2462(3),b=1.2652(3),c=1.8420(4)nm,α=87.45(3),β=79.91(3),γ=82.57(3)°,Z=1,R1=0.0778,wR2=0.1610.结构分析结果显示,sm3+(1)配离子镶嵌在[α-SiW11O39]8-的空缺位置形成[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元,两个[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元通过两个Sm(1)-O-W桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元[α-SiW11O39Sm(H2O)4]210-,相邻的二聚体结构单元又通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构,链与链之间通过K+(1)离子连接成二维网状结构,网状结构又通过K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构.TG-DTA结果表明,标题化合物阴离子骨架分解温度为554℃.循环伏安行为测试表明,标题化合物阴离子在pH=3.1的水溶液中存在两步氧化还原过程.变温磁化率结果表明,在较高温度(110~300 K)时,标题化合物磁性遵循居里-外斯定律,在较低温度(2~110 K)时,存在较强的反铁磁交换作用. 相似文献
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讨论了所建立的激光扫描微区光电流图谱测试系统的若干问题及其应用研究实例。实验结果表明:该测试技术是现场研究半导体及具有半导体性质的金属氧化物微区光电化学性质的有力工具,它可以在微米水平上提供许多有关半导体/电解质溶液界面的结构和电子性质方面的重要信息。 相似文献
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血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6%,RSD小于6.82%(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。 相似文献
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巯基葡聚糖凝胶分离富集光度法测定镉的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了在TritonX-100存在下,新显色剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(CDAA)与镉的显色体系,在pH10.6的Na2B4O7-NaOH体系中,显色反应灵敏度很高。络合物的最大吸收位于545nm处,其摩尔吸光系数为2.22×10^5L·mol^-1·cm^-1。镉含量在0 ̄12μg/25mL符合比耳定律。将该体系用于巯基葡聚糖凝胶分离富集-光度法测水样中微量镉,结果令人满意。 相似文献
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共价氢化物与汞离子反应的研究:Ⅲ.高灵敏度痕量饿分析方法 总被引:3,自引:0,他引:3
本文详细研究了铋化氢与汞离子反应条件,建立了一个氢化物发生-冷原子荧光法间接痕量铋的新方法,此法用于测定水及铜合金中的痕量铋、简便、快速、灵敏度高、重现性好,水中铋的检测限为0.5ng/mL,回收率为95%-105%。 相似文献
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以碳电极为基体的聚氯乙烯膜铋离子选择电极的研制与应用 总被引:1,自引:1,他引:1
铋是得乐、胃必治等胃药的主要成分,其含量测定方法有用中国药典法、吸光光度法、等离子体发射光谱法等。本文利用铋离子可与碘离子形成稳定的配合物,且该配合物又能与胺类物质生成沉淀,报道了以六碘合铋配离子与曲马多缔合物为电活性物的涂碳式聚氯乙烯膜铋离子选择电极,并用此电极以标准曲线法对枸橼酸铋钾胶囊进行了测定,此法简便,结果与药典法相符。 相似文献
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叙述了用θ-2θ型X射线衍射仪精确测定电解质溶液结构的新实验技术。设计制作了具有恒温功能的超厚液体样品池,并建立了样品池窗口强度的校正方法。优化了液体X射线衍射数据和结构参数精细化的计算机程序,获得了非常令人满意的实验结果。由θ-2θ型X射线衍射仪精确测定的径向分布函数与θ-θ型衍射仪自由散射比较,表明DRF分辨率有所提高。 相似文献