低温碳化法制备高分散性纳米碳酸钙的研究

以石灰石为原料,采用低温碳化法制备了高分散性纳米碳酸钙。通过XRD、SEM、TEM等对纳米碳酸钙样品进行表征,考察了浆料比、碳化温度、CO₂通气速率、陈化时间、晶型控制剂对纳米碳酸钙粒径和分散程度的影响。研究结果表明,制备纳米碳酸钙的最佳工艺条件为：浆料比为5%,碳化温度为15℃,CO₂通气速率为200 mL/min,陈化时间2 h,并选用ZnCl₂为添加剂。在此条件下,制得晶粒尺寸为25～35 nm、分布均匀的立方体状纳米碳酸钙。结合Materials Studio对纳米碳酸钙的生长机理进行了分析,结果表明：碳酸钙的(104)和(116)2个晶面具有热力学稳定性,最终会成为顽强显露的晶面,促使生成立方体型纳米碳酸钙。     

二次碳化法制备疏水链状纳米碳酸钙

以柠檬酸和十六酸的氨溶液为表面控制剂, 用二次碳化法制备了疏水链状纳米碳酸钙晶体. 用透射电子显微镜、X射线衍射、红外光谱、热重分析和接触角测试对产品进行了分析. 结果表明, 表面控制剂在反应过程中不但可以控制晶体的成核生长, 还能对碳酸钙表面进行修饰. 在不添加表面控制剂的溶液中得到立方体状表面亲水的纳米碳酸钙晶体; 添加柠檬酸和十六酸的氨溶液后所得纳米碳酸钙晶体为链状表面疏水. 将碳酸钙添加到聚乙烯中, 聚乙烯的初始热分解温度提高, 热力学稳定性增加.     

“碳酸钙与盐酸反应前后质量的测定”实验改进

上海教育出版社2009年版《义务教育课程标准实验教科书:化学》(九年级上册)第96页有关碳酸钙与盐酸反应前后质量的测定实验,存在几处不足。在尊重原实验设计的教学意图、保留原实验设计的教学功能等前提下,笔者利用一次性注射器对原实验进行了成功改进。     

近红外光谱法定量测定小麦粉中的石灰类添加物的研究

小麦粉的质量安全一直备受社会各界关注。在比较生石灰、熟石灰和碳酸钙的近红外光谱特征的基础上,采集了掺入不同含量的生石灰、熟石灰和碳酸钙的小麦粉样品的近红外漫反射光谱。采用偏最小二乘算法结合交互验证算法建立了石灰和碳酸钙的近红外定量校正模型,采用外部检验集对各模型进行外部验证。结果表明,石灰、碳酸钙的模型测定系数(R2)分别为99.80%和96.98%;校正集均方根误差分别为0.19和0.34;交互验证集均方根误差分别为0.26和0.75;预测集均方根误差分别为0.63和0.44;相对预测性能RPD分别为8.57和5.24。模型具有较高的精度,可以满足小麦粉中石灰含量的现场快速检测要求。F检验结果表明,模型的校正集、外部检验集的预测值-化学值之间具有极显著的相关关系。本研究可为小麦粉快速质量安全筛查提供参考方法,对小麦粉质量监控具有重要意义。     

新制氯水性质的2种误解

向新制氯水中加入铁片不是铁与氯水中产生的HCl发生置换反应,而是HClO和HCl共同与铁反应生成FeCl3和水。向新制氯水中加入CaCO3不仅有CO2气体产生,还有O2产生。     

水垢晶体的形成及变化规律研究

加热含有0.001 mol/L的CaCl2和NaHCO3的水样,在保持蒸发与补水速度相同的条件下,利用扫描电子显微镜(SEM)研究碳钢挂片表面沉积水垢颗粒的生长过程,聚集形态和晶体结构的变化.结果表明:挂片表面首先析出无规则聚集的球状和片状颗粒;15 min后微小的球状或片状颗粒出现定向排列的趋势,形成表面十分粗糙的针棒状堆积体,其轴向生长速度达1.0～1.5 μm/min;随着蒸发时间的延长,在加热2 h时,针棒状堆积体由根部开始晶化,逐步形成棱角分明的六棱柱状晶体.晶体表面也会吸附新生球形颗粒不断的沉积,同时在挂片的表面还会形成许多直径约为2 μm,厚度约0.1 μm的六边形片状球霰石颗粒,片层颗粒无规则的相互支撑和聚集,部分颗粒以直立方式生长.6 h后已形成的六棱柱状晶体颗粒的顶部形态开始发生变异,形成顶端带有数十根针状分枝的孪生晶体.而部分球霰石颗粒的聚集体在加热3 h后逐步向斜六面体方解石转变.     

蔗糖/精氨酸体系中碳酸钙结晶的仿生合成

该文以更加接近生物矿化的方法研究了蔗糖/精氨酸体系对碳酸钙晶体取向、形貌和晶型的控制作用.XRD 分析表明,在蔗糖/L-精氨酸混合体系中合成的晶体主要为碳酸钙的球霰石晶型及少量的方解石型,在单独的蔗糖或L-精氨酸溶液中基本是球霰石晶型.SEM分析表明,蔗糖和L-精氨酸均可诱导形成特殊形貌的碳酸钙.实验结果表明,蔗糖/精...     

粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

采用粉末X射线衍射法（PXRD）快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量. 采用全谱拟合内标定量法,以ZnO为内标物,使用Cu Kα射线,电压为40 kV,电流为45 mA,扫描类型为Coupled Two Theta/Theta,扫描模式为Continuous PSD fast,衍射角（2θ）扫描范围8 °～40 °,步长0.02 °. 扫描获得PXRD图谱,通过全谱分析（TOPAS）软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数. 方法学验证结果,方法的平均加标回收率为98.9% [相对标准偏差（RSD）为1.0%,n=6],模拟样采用低中高三水平进行验证,测得回收率平均值为96.9%（RSD=1.0%,n=6）. 重复性测定RSD为1.2%（n=6）. X射线衍射法快速、灵敏、专属性强,全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好,可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.     

超重力环境中合成微细晶须碳酸钙及其表征

Ultra-fine whiskers of calcium carbonate were successfully synthesized by reactive precipitation in highgravity field generated by the rotating packed bed（RPB）. In the experiment Ca（OH）2 and CO2 were as reactants and H3PO4 was used as the morphology-control additive. Synthesizing the same amount of CaCO3 whiskers,the needed carbonation time in the high-gravity field is 1/36-1/18 of that by the traditional technology reported in the literature. The ultra-fine CaCO3 whiskers can be synthesized and well-controlled under the following conditions:the volumetric flow rate of gas 100-300 L/h and that of liquid 600-1000 L/h,rotating speed of RPB 600-1200 r/min,reaction temperature between 40-80℃ and concentration of H3PO4 5.0%-30%. The calcium carbonate whiskers have the mean shaft diameter of 80-250 nm and the average aspect ratio of 10-25 with the narrow distribution of both the mean shaft diameter and the aspect ratio. The properties of the product are characterized by means of TEM,electron diffraction,XRD,TG-DTA and elementary analysis. Electron diffraction analysis shows that the synthesized calcium carbonate whiskers have crystalline structure,while XRD analysis indicates that aragonite structure accounts for 97.77% in content of the final CaCO3 whisker product. And TG-DTA analysis shows that the obtained product decomposes at 423℃,which is 402℃ lower than that of the CaCO3 obtained in the normal gravity.     

镁离子存在下乙醇-水混合溶液中碳酸钙结晶行为的研究

通过对不同反应体系中合成样品的物相及镁含量变化规律的分析, 认为水溶液中碳酸钙的结晶遵循溶解重结晶机理, 乙醇-水溶液中则以聚集重构为主, 碳酸根阴离子的溶剂化作用对碳酸钙的沉积产生显著影响. 采用XRD, IR等手段对醇水混合溶液中合成的碳酸钙样品进行分析, 认为形成了含镁方解石及具有类白云石结构的过渡相同时存在的混合物相, 醇水溶液中含镁方解石趋于白云石化.