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丁醇-变频微波-水热法制备优质碱式硫酸镁晶须及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以MgSO4·7H2O、NaOH为原料,采用丁醇-变频微波-水热法制备了优质碱式硫酸镁晶须.样品用XRD,SEM,TEM,TG-DTA进行了物相、粒度、晶体形貌结构和热分析.考察了传统的水热法、变频微波-水热法、丁醇-水热法、丁醇-变频微波-水热法四种工艺对碱式硫酸镁晶须晶形、结构、分散性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入体积分数为25;的丁醇,并采用变频微波加热,调节微波炉反应温度T=130 ℃,反应时间t=9 h时可获得粒度分布均匀、晶形好、分散性好、表面光滑、缺陷少的优质碱式硫酸镁晶须.透射电镜下估算晶须直径约为0.8~1.1 μm,长度约为60~100 μm.初步分析了微波、丁醇对碱式硫酸镁晶须生长的作用. 相似文献
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室温固相法制备碱式氯化铜纳米粉体 总被引:2,自引:0,他引:2
以氯化铜和氢氧化钠为原料,采用室温固相法制备了碱式氯化铜Cu2(OH)3Cl,反应条件为n(NaOH): n(CuCl2) = 1.5: 1.0,研磨时间40 min,产率为94.1;.用XRD、IR和SEM对产物进行了表征.X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得碱式氯化铜样品为单斜晶系,晶胞参数为:a= 0.5510 nm,b=1.0146 nm,c=1.3946 nm,β=96.39°.扫描电子显微镜分析表明制得的碱式氯化铜为60 nm,长度约600 nm纳米棒. 相似文献
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铜质文物是中国古代文明发展历程的重要物质载体,具有多重价值。铜质文物在埋藏和保存过程中会发生腐蚀,导致器物表面被多种锈蚀产物覆盖。各类锈蚀产物对文物稳定性的影响不同,其中含氯锈蚀产物最受关注,因其多与“青铜病”有关。“青铜病”是一种由氯离子引发的快速腐蚀现象,可能对铜质文物的本体造成严重危害。因此,锈蚀产物的快速、准确鉴定对铜质文物的保护与研究具有重要意义。本研究以中国国家博物馆藏铜半结跏泥金观音表面锈蚀产物为研究对象,综合利用大幅面X射线荧光成像(MA-XRF)、光纤反射光谱(FORS)、扫描电镜能谱(SEM-EDS)、激光共焦显微拉曼光谱(Raman)几种方法对锈蚀产物成分结构及分布位置进行分析研究。研究结果表明该观音造像表面锈蚀产物主要包括碱式氯化铜(氯铜矿和斜氯铜矿)和蓝铜钠石。此外,还发现了一种含锌的碱式氯化铜,推测其分子式为Cu3.52-3.64Zn0.36-0.48(OH)6Cl2。这类锈蚀产物在铜质文物表面鲜少发现,该研究结果为其鉴定研究提供了新的参考数据。综合各类分析结果,进一步揭... 相似文献
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三元体系MgCl2—CO(NH2)2—H2O在25℃时的等温溶度与新相 … 总被引:3,自引:1,他引:3
测定了25℃时三元体系MgCl2-CO(NH2)2-H2O的等温溶度及饱和溶液的折光率和密度,且绘制成溶度图和性质,组成图,在三元体系内形成2个三元化合物新相,MgCl2.CO(NH2)2.4H2O(记作A)和MgCl2.4CO(NH2).2H2O(记作B),B为新化合物,三元体系的溶度图由4支单饱和线(对应单饱和因相为MgCl2.6H2O,三元化合物A和B,CO(NH2)2)组成,这4支单饱和线 相似文献
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本文研究了镧石型碳酸镨钕[(PrNd)2(CO3)3·8H2O,LPN]在95℃的不同起始pH值的溶液中陈化不同时间所得样品的XRD衍射图,证明所得样品为碱式碳酸镨钕[(PrNd)(OH)(CO3),BPN]。为此,详细研究了这一相态转变的反应条件以及粒子特征变化。结果表明:LPN是由片状或条状结晶连生而成的聚集体,具有大的粒度和小的堆密度。当在热的水溶液中陈化时,由于水解反应而发生由LPN向BPN的相转变。这一相转变可以在95℃下pH=7以上的溶液中发生,其转化率随起始溶液pH值的升高和陈化时间的延长而增大。随着相转变的进行,溶液的pH值开始下降明显,而后趋于平缓。相应地,大的团聚体颗粒解散成小的单个粒子,导致粒度减小,分布变窄,氯根含量降低和堆密度的增大。而且,这些变化直接与溶液pH值和陈化时间相关。据此,发展了一种新的制备具有高堆密度、低氯根含量、细粒度和窄分布的新方法,而且通过改变相转变条件可以方便地调谐颗粒特征。 相似文献
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以尿素替代水为溶剂,采用改良的尿素水解法制备不同结构的CeOHCO3和CeO2,并运用N2吸附-脱附、X射线衍射、H2程序升温还原、O2程序升温脱附、X射线光电子能谱、扫描电镜及甲烷燃烧反应对CeO2催化剂进行表征和催化性能测试.结果表明,CeO2催化性能和前驱体CeOHCO3的晶相结构(六方相或八面体相)存在直接关系.与以八面体为前驱体制得的颗粒状CeO2相比,以六方相为前驱体制得的棒状CeO2具有比表面积大、氧化还原能力强、表面氧空缺浓度高以及催化甲烷燃烧活性高的特点. 相似文献
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甲醛法测定氨的方法改进及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
氯化镁氨合物是水合氯化镁脱水制备适合电解法生产金属镁的原料无水氯化镁的中间产物[1,2],制备合格的氯化镁氨合物是制备合格的无水氯化镁的关键。氯化镁氨合物中氨含量的分析方法的研究至关重要。文献[1]报道的氯化镁氨合物的分析采用Kjeldahl法,该法仅需一种标准液,误差为±0.2%。但该法需要蒸出氨,操作非常繁琐。文献[3~5]采用甲醛法测定氨,该法依据氨与甲醛反应生成与氨等摩尔的H+,用强碱标准溶液进行滴定,采用酚酞作指示剂。该法不用蒸出氨,操作简单快速。但在采用该方法测定氯化镁氨合物中氨含量时,发现该法的测定结果误差很大。本… 相似文献