五配位Cu(Ⅰ)配合物[Cu(4′-Phtpy)(PPh_3)_2](BF_4)的合成、结构及光谱性质研究

由[Cu(MeCN)2 (PPh3)2 ](BF4 )和 4′ 苯基 2,2′:6′,2″ 三联吡啶(4′ Phtpy)在室温下反应,合成了一个新颖的具有光致发光性能的五配位配合物[Cu(4′ Phtpy)(PPh3)2 ](BF4 ).对配合物进行了X射线衍射结构表征,并进行了红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱等光谱学分析.晶体属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数:a =1 0 80 7(6)nm,b =1 0 943 (6)nm,c=2 1610(12 )nm,α =90°,β =10 2 785(10 )°,γ =90°,V =2 492(2 )nm3,Z =2,Dc=1 3 5 4g·cm-3.配合物中,Cu(Ⅰ)与 4′ Phtpy的 3个N,2个PPh3的P配位呈变形三角双锥型结构,其轴向由Cu键合联吡啶的末端 2个N所组成,赤道平面由联吡啶的中心N原子和 2个PPh3的P原子所组成     

a-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-β-芳硫基取代苯酮的合成及生物活性研究

利用2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丙烯-1-酮(2)与取代硫酚或含巯基的杂环化合物进行1,4-亲核加成,得到目标化合物3,其结构经元素分析、核磁和红外光谱所证实,并对其进行了生物活性的测试,发现大部分化合物具有很好的抑菌活性.结构与活性的关系表明不同的R1取代对其生物活性有较大的影响,当R1=(CH3)3C时,对小麦锈病的抑制活性要高于R1=Ar的活性,而Ar上不同的取代基对其活性影响不大.     

流动注射-结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合体系光度法测定水中痕量正磷酸盐

在一定的酸度条件下,结晶紫与磷钼杂多酸离子缔合物的流动注射分光光度法可直接测定痕量磷.灵敏度高,重现性和选择性好.水中常见离子不干扰痕量磷的测定,工作曲线的线性范围为0～500μg·L~(-1)的磷,检出下限达1.0μg·L~(-1),以120h~(-1)采样频率,对各种天然水样进行测定,回收率为92.5%～105.0%,相对标准偏差为0.1%～6.7%.     

μ-O-二[(全甲基多硅撑)二环戊二烯基氯络锆]的合成与结构

将α,ω-二氯全甲基多硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂及四氯化锆作用,生成的全甲基多硅撑桥连二环戊二烯基二氯化锆(Me_2Si)_n(C_5H_4)_2 ZrCl_2(n=2,3)在碱性条件下被水解,生成标题化合物[(Me_2Si)_n(C_5H_4)ZrCl]_2O.用元素分析、~1HNMR和质谱表征了其结构,进而对两个化合物的单晶进行X射线结构分析,确证其分子结构.n=2的晶体属P2_1/C空间群,晶胞参数a=14.268(4),b=7.812(1),c=31.050(5)A;β=99.59°;Z=4.最终偏差因子R=0.039.n=3的晶体属C_2空间群,晶胞参数a=19.944(1),b=17.117(1),c=15.966(1)A;β=128.68°;Z=4.最终偏差因子R=0.033.最后讨论了硅桥对配合物分子结构及性质的影响.     

Y2O3∶Eu3+发光薄膜的溶胶-凝胶法制备、表征及图案化

采用Pechini溶胶-凝胶法制备了纳米级Y2O3∶Eu3+发光薄膜, 同时, 通过软石印技术得到了条纹宽度为5～60 μm的Y2O3∶Eu3+图案化发光薄膜. 通过X射线衍射 (XRD)、付里叶变换-红外光谱 (FT-IR)、原子力显微镜(AFM), 光致发光(PL)光谱及寿命等方法对得到的发光薄膜进行了表征. XRD结果表明500 ℃时薄膜开始结晶, 900 ℃已结晶完全, 得到了立方相的产物. 图案化的条纹在烧结的过程中发生了明显的收缩(50%). Y2O3基质向掺杂的稀土离子Eu3+发生了有效的能量传递, 使得Eu3+显示出5D0-7FJ(J=0, 1, 2, 3, 4)特征发射. 寿命和光致发光光谱的研究表明, 发光强度随着温度的升高而增强.     

全氟烷基碘化物化学的新进展

本文讨论了全氟烷基碘化物在金属有机化学、自由基化学以及有机合成上的新进展与应用。近来对全氟烷基腆化物的研究兴趣日增,主要因为由R班(全氟烷基碘化物)可以方便地获得各种全氟烷基的金属有机化合物和各种全氟烷基自由基.R班也是一个重要的中间体,由它出发可以得到有各种官能团的含氟有机化合物,如一50:CI;一C00H;一poaH;一CF=CF:;一NO:;一Mgl;一X(X表示碘以外的其它卤素);一H;一SR等。另外,虽然在碳氟和碳氢碘化物中,碳     

草酸镁二水合物的非等温热分解动力学

The thermal decomposition of the magnesium oxalate dihydrate in a static air atmosphere was investigated by TG-DTG techniques. The intermediate and residue of each decomposition were identified from their TG curve. The kinetic triplet, the activation energy E, the pre-exponential factor A and the mechanism functionsf（a） were obtained from analysis of the TG-DTG curves of thermal decomposition of the first stage and the second stage by the Popesou method and the Flynn-Wall-Ozawa method.     

糖和H_8-BINOL衍生的单齿亚磷酸酯配体的合成及其Rh催化α-脱氢氨基酸不对称氢化反应的研究

由单糖(如果糖、葡萄糖和甘露醇)和H8-2,2'-联萘二酚出发设计和合成了的六个手性单齿亚磷酸酯配体,研究了其铑配合物催化α-脱氢氨基酸甲酯的不对称氢化反应,在1%mol催化剂量和0.12MPaH2下,产物的对映选择性最高达到90.6%e.e.     

稀土-二安替匹啉甲烷-I~--CHCl_3选择性萃取铁镍合金中稀土元素及其测定

本文提出用CHCl_3选择性萃取稀土-二安替匹啉甲烷-I~三元络合物的方法,从铁、镍合金中分离微量稀土元素,借偶氮胂Ⅲ光度测定。本文较为详细地研究了稀土三元络合物的定量萃取条件及Cu(Ⅱ).W(Ⅵ)对萃取的影响等。在确定的最佳分离及测定条件下,大多数金属离子不干扰测定。方法的测定下限为0.001%RE,相对标准偏差小于8.0%。     

过硼酸钠对于有机物的氧化作用的研究——Ⅰ.过硼酸钠对于芳胺和芳硫醚的氧化作用

在有机合成中,过硼酸钠用作氧化剂的实例虽为数不多,但其优点已很明显,例如反应条件温和、选择性强、毒性低、价廉,且过硼酸钠还原后生成无毒的硼酸钠,易于处理或排放。因而过硼酸钠是一种很值得研究的新型氧化剂。水文报道了过硼酸钠对于芳胺(邻-和对-硝基苯胺)及含有吸电子基的芳硫醚的氧化作用: