烟煤和无烟煤中碘的赋存形态及其环境效应分析

采用逐级化学提取和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究烟煤和无烟煤中碘的赋存形态。结果表明,烟煤和无烟煤中各种形态的碘含量由高到低依次都是有机态、铁锰氧化物结合态、水溶态、残留态、离子交换态和碳酸盐结合态。烟煤和无烟煤中有机结合态碘平均含量分别为47.4%±3.28%和43.3%±2.42%,Fe-Mn氧化物结合态碘分别为36.8%±3.70%和34.6%±4.77%,水溶态和离子交换态碘平均含量之和分别为10.3%±3.00%和14.3%±3.37%,碘的平均潜在淋失率分别10.9%和16.0%,平均潜在可淋失浓度分别为0.9μg/g和1.2μg/g。这说明无烟煤中生物有效态碘含量高于烟煤,在表生条件下烟煤和无烟煤中淋出的碘都能导致地表水中碘的浓度升高;无烟煤中碘的有利环境效应大于烟煤,而不良环境效应小于烟煤。     

溴碘化银薄片乳剂颗粒中碘离子分布对潜影分散的影响

碘溴化银乳剂薄片颗粒的潜影分散与碘离子在颗粒中的分布有关。本文用交叉光楔曝光技术测定了由次潜影造成的潜影分散,并根据所测出的潜影分散度和乳剂的表面感光度,对内、表敏的分布作了分析。结果表明,碘离子分布在颗粒边缘的乳剂,其表面潜影分散度要比碘离子均匀分布的颗粒更甚,后者且表现出内、表敏度竞争的现象。     

对苏教版《化学1(必修)》中2种工业流程的商榷和评析

苏教版《化学1(必修)》对基本化工生产十分关注,尤其是以简单的方框和箭头表示的生产流程图,有利于帮助学生了解主要的化工生产技术,激发学生主动地去尝试化工生产的设计.但在笔者解读这些工业流程时,发现编者增加了一些与实际流程不相符的内容,如制碘时"通氯气"、制镁时"贝壳制石灰",目的可能是多联系学生已有知识及应用,从而增进学生对化学价值的认识和培养能力.     

Synthesis of 1-Bromo-3-methoxy-4-propoxy-5-iodobenzene——A Novel Efficient Process for the Synthesis of Brominated Aromatic Compound

The reaction of aromatic carboxylic acid with oxalyl chloride gives rise to the corresponding acid chloride which without purification is treated with the sodium salt of mercaptopyridine oxide in the presence of 2,2-azo-bisisobutyronitrile (AIBN), radical initiator to give a brominated aromatic compound. After etherification and oxidation, 5-iodovaniline was converted to trisubstituted benzene carboxylic acid which give 1-bromo-3-methoxy-4-propoxy-5-iodobenzene by this new brominating process with a yield of 74%.     

Theoretical Study on the Long-lived Complexes for the Na＋I2 Collision System

For the Na I2 collision system, theoretical study is performed on the QCISD(T) level by using ab initio method. The ab initio potential energy surfaces are got and on them the long-lived complexes are found and optimized. These results verify the crossed molecule beam experimental phenomenon and the detailed geometry structures are given for the first time. The role of the complexes in the reaction path is also described in detail.     

增敏光度法测定粮食中微量碘

研究了NaCl增敏碘 淀粉显色反应。NaCl用量为0 24g mL,H3PO4(3 97)为0.5mL的酸度条件下以KI还原KIO3与淀粉显色,λmax=483nm,λmax=2 7×105L·mol-1·cm-1。在483nm处,测得碘在大米、小麦和玉米中的回收率在96.3%～99.1%,RSD<2.5%。该法已用于大米、小麦、玉米等食品中微量碘的分析。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与铑(Ⅲ)的高灵敏显色反应的研究

合成了新显色剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA),并研究了其与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH4.0~6.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铑(Ⅲ)与5-I-PADMA可形成稳定的1∶2配合物,该配合物呈现2个吸收峰,分别位于557、597 nm处。配合物形成后,以适量HClO4(0.24~5.57 mol.L-1)酸化,可转变为另一种具有较高吸收特性的质子化形体,其吸收峰分别红移至564、613 nm处。表观摩尔吸光系数达ε613=1.86×105L.mol-1.cm-1,铑的质量浓度在0~0.56 mg.L-1范围内符合比尔定律。该法是目前测定痕量铑的高灵敏显色体系之一,且具有良好的选择性。所建立的方法操作简单,应用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。     

9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨的合成

在碘化亚铜、四丁基溴化铵和磷酸钾存在下,9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生Ullmann偶联反应,加热回流反应24 h,以95%的产率合成了中间体--9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫吨(3),继而加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺并在光照条件下,将中间体3氧化得到一种新型芳香族二羧酸--9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(4),其产率为84%,二步反应总收率为79.8%。 目标化合物4经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析测试技术确定了其结构。 该法具有原料易得,操作简单,反应条件温和,收率高等优点。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ)

研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)作用下,可转变为另一种具有较高吸收特性的配合物,其最大吸收波长位于509 nm,适宜的酸浓度范围分别为0.15~0.60 mol/L HCl,0.15~0.48 mol/L H2SO4,0.15~0.48 mol/LHClO4和0.15~0.90 mol/L H3PO4。表观摩尔吸光系数5ε09=5.72×104L.mol-1.cm-1,钌含量在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。40倍的银、10倍的锇、6倍的金和4倍的Pt、Rh、Ir等贵金属离子不干扰钌的测定,钯的干扰可利用其与钌(Ⅱ)显色温度和酸度的差异性消除。方法可用于催化剂中微量钌的测定。     

2-碘腺苷合成新方法

报道了核苷药物中间体2-碘腺苷的合成新方法.以2-氨基-6-氯-2′,3′,5′-三-O-乙酰基嘌呤核苷为原料,以CH3CN为溶剂,I2为碘源,5%的Cu I为催化剂,合成了到2-碘-6-氯-2′,3′,5′-三-O-乙酰基嘌呤核苷,继而在饱和的NH3/CH3OH溶液中氨解,以两步和78.2%的总收率得到2-碘腺苷.反应规模可以扩大到公斤级,收率没有降低.中间体及产物的分离、纯化不需要柱层析.该方法高效、简便、易于操作,显示出很好的应用前景.