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151.
B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应中的溶剂效应 总被引:3,自引:0,他引:3
采用不同极性的溶剂作为环己酮肟的溶剂,考察了溶剂极性对B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能的影响. 结果表明,除乙醇外,随着溶剂极性的增大,己内酰胺的收率逐渐提高. 在所考察的溶剂范围内,当采用极性最强的乙腈为溶剂时,B2O3/TiO2-ZrO2的催化性能最佳,连续反应9 h,环己酮肟的转化率为100%,己内酰胺的选择性高达98.6%. 极性较强的溶剂可显著改善B2O3/TiO2-ZrO2催化性能的原因主要是其有利于反应所生成的己内酰胺从催化剂表面快速脱附,从而可抑制己内酰胺进一步发生聚合及分解等副反应. 相似文献
152.
环己酮肟在B2O3/Al2O3-TiO2催化剂上的气相Beckmann重排反应 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了B2O3/Al2O3-TiO2复合载体催化剂,并考察了其对环己酮肟气相Beckmann重排制己内酰胺反应的催化性能. 结果表明,载体中TiO2的含量、B2O3的负载量、载体的预处理温度及催化剂的焙烧温度等均对催化剂的性能产生明显的影响. 当载体中TiO2含量为60%,B2O3负载量为20%,催化剂经350 ℃焙烧时,环己酮肟的气相Beckmann重排反应的转化率和选择性很高. 用BET,NH3-TPD,XRD和IR等方法对催化剂的织构、表面酸性和晶相等进行了表征,并与催化剂的活性进行了关联,表明催化剂表面中等强度的酸中心浓度与催化剂的选择性具有对应关系. 相似文献
153.
过饱和硼酸盐水溶液的Raman光谱 总被引:14,自引:3,他引:14
制备了MgO·2B2O3-H2O,Na2O·5B2O3-H2O和MgO·3B2O3-H2O的过饱和水溶液.采用激光喇曼光谱研究了这些过饱和水溶液,并对光谱频率进行了归属.讨论了过饱和水溶液中硼氧配阴离子的存在形式和相互作用机理. 相似文献
154.
氮化硼纤维先驱体的制备与表征 总被引:2,自引:1,他引:2
以三氯环硼氮烷为原料, 将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应, 制得了不同结构的取代单体, 再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体. 通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构, 探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚合反应性及对产物结构的影响. 结果表明, 当正丙胺/异丙胺摩尔比为2∶1, 聚合温度为150 ℃, 反应时间为10 h时, 合成产物具有近似线性分子结构, 熔点为90 ℃, 具有良好的成丝性, 可获得平均直径10~20 μm, 组成为BC1.27N1.52Hx的先驱体纤维, 先驱体纤维再经不熔化处理及1200 ℃氨气高温煅烧等工艺可获得近化学计量比的氮化硼纤维. 相似文献
155.
利用水热合成方法制备了组成为[Cu(en)(H2O)(2,2′-bipy)]2H3BW12O4.02.5H2O的多金属氧簇有机-无机复合物,并用元素分析、IR和UV光谱、XPS、TG、荧光光谱、X射线单晶衍射对化合物进行了表征和性质研究.该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.951 1(2)nm,b=1.229 76(12)nm,c=2.505 9(3)nm,β=91.266(2)°,V=6.011 1(11)nm3,Z=4.化合物阴离子[BW12O40]5-与配位阳离子[Cu(en)(H2O)(2,2′-bipy)]+通过静电作用相结合.XPS表明化合物中Cu、W氧化态分别为+1和+6价. 相似文献
156.
建立了离子色谱-直接电导检测同时测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子(F-,Cl-,Br-,NO3-,SO24-)的方法。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用对羟基苯甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷-硼酸,邻苯二甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷,邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,考察了淋洗液种类,浓度及色谱柱温度对分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子的影响。最佳色谱条件为:以1.2mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,可同时基线分离7种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.02~1.88mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别小于0.17%和2.05%。应用本方法测定离子液体中三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子,加标回收率在97.0%~102.8%之间。本方法简单,准确,可靠,具有较好的实用性。 相似文献
157.
158.
硅铁及硅锰合金作为炼钢时的脱氧剂、脱硫剂、合金剂和生产低碳锰铁时的还原剂,被广泛应用于钢铁生产及铸造行业。近年来,随着我国钢铁工业的迅猛发展,硅铁及硅锰合金的需求量日益增加,对其质量的要求也不断提高。许多客户除了对常规元素检测需求外,还增加了对硼的检测指标。目前,痕量硼的检测方法主要有:光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电位分析法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。电感耦合等离子体质谱法是一种用于痕量同位素和元素测定的高新技术,与 相似文献
159.
160.