Al-4.5Cu和Mullite增强Al-4.5Cu复合材料时效析出行为的DSC研究

用差示扫描量热法（DSC）对Al-4.5Cu合金和莫来石（Mullite)短纤维增强Al-4.5Cu复合材料的时效析出行为进行了研究；结果表明Al-4.5Cu合金和Mullite增强Al-4.5Cu复合材料固溶淬火试样的DSC扫描曲线存在较大不同，溶质原子富集区（GP）形成和溶解的信息在基体合金的DSC曲线上清晰可见，但在复合材料的DSC曲线上则很难确认，表明纤维推延或抑制了GP区的形成；中间沉淀析出相θ″和θ′的析出过程由于纤维的引入而得到明显加快，峰值温度降低，活化能减小，时效析出过程加快；但是，扫描参数选择不当时，容易对析出相的析出过程产生错误判断，应引起重视。     

新的桥联二氨基镱(II)配合物[{Me2Si(NPh)2Yb(THF)2}(m3-Cl)(m4-Cl){Li(THF)}2]2·2THF的合成及结构

无水YbCl₃与等当量的Li₂Me₂Si(NPh)₂在四氢呋喃中反应，生成了相应的镱(III)氯化物1 [{Me₂Si(NPh)₂Yb}(m2-Cl)(TMEDA)]₂·3PhMe （TMEDA = 四甲基乙二胺）。原位形成的配合物1经Na-K合金还原，高产率地得到了一个新的、分子中有四个LiCl络合的桥联二氨基镱(II)配合物2 [{Me₂Si(NPh)₂Yb(THF)₂}(m3-Cl)(m4-Cl){Li(THF)}2]2·2THF。这两个配合物经过X-射线的结构表征证实均为二聚体。配合物1中两个镱原子经氯桥连接成一个扭曲的八面体。配合物2中两个[Me₂Si(NPh)₂Yb(THF)₂](m3-Cl)[Li(THF)]₂结构单元经两个m4-Cl原子连接成一个“椅式”骨架。     

铝对铁的增感效应——火焰原子吸收光谱法测定铝

原于吸收法测定微量铝,若用空气-乙炔火焰,铝在该火焰中形成耐热氧化铝,测定灵敏度极低,一般不能进行。目前比较合适的是用笑气-乙炔高温还原火焰进行铝的测定。 本文根据在富燃料空气-乙炔火焰中,一定量的铝对铁有增感作用,且增感程度与铝的加入量成正比例这一特性,选定合适的工作条件,使具有一般条件的实验室对铝的测定成为可能,开拓了常规仪器的应用范围。从分析结果表明,本方法的分析准确度、精度良好。 1 试验部分 1.1 仪器及其工作条件 P-E4000型原子吸收分光光度计 波长-248.3nm,光谱通带宽度-0.2nm,灯电流、25mA,空气;乙炔=29:18,燃烧器高度-8mm。 1.2 试剂 铝标准溶液:由高纯铝(99.99％)配制,浓度为0.100mg·ml~(-1)。 铁标准溶液:1.00mg·ml~(-1)     

杂多阴离子柱撑锰铝水滑石的合成、表征及催化性能

杂多阴离子柱撑锰铝水滑石的合成、表征及催化性能刘继广，孙铁，蒋大振（吉林大学化学系，长春１３００２３）关键词杂多阴离子，柱撑，锰铝水滑石，异丁烷，烷基化类水滑石化合物属于阴离子型粘土‘’‘，其中心金属离子Ｍ２＋或Ｍ３＋及平衡阴离子可根据需要进行改变．...     

CsxRb1—xYbI3体系相图结构及荧光光谱研究

用一步合成法对ＣｓｘＲｂ１－ｘＹｂＩ３体系进行了全组成范围内的合成，采用差热分析和Ｘ射线粉末相分析法制作了相图，用体系的荧光光谱进一步验证了相图的可靠性，该体系形成一个既包晶反应又有类低共熔反应的有限固溶体，包晶反应温度和类低共熔反应温度分别为６２７℃和３７１℃，相分析确定了ＲｂｙｂＩ３高温相及三类固溶体的结构，０≤ｘ≤０．５形成以ＲｂＹｂＩ３为基的ＮＨ４ＣｄＣｌ３型固溶体和以ＲｂＹｂＩ３高温相为     

光敏电子转移异构反应中的盐效应

本文利用四正丁基四氟硼酸铵为探针, 研究了顺式芪和四环烷的9,10-二氰基蒽敏化光异构化的反应机理, 加入四正丁基四氟硼酸铵明显加快顺式芪的异构反应而减慢四环烷的反应。荧光猝灭及激光闪光光解实验证明四正丁基四氟硼酸铵能促进电荷分离过程而生成离子自由基对。从而证实顺式芪的异构化反应是经由离子自由基的历程, 而四环烷则是通过激基复合物机理。     

含希土乙酰基丙酮配合物的均相催化体系催化丙烯齐聚反应的研究 Ⅰ.不同希土催化性能的比较和反应条件的影响

研究了十个希土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy,Ho、Er、Yb)的乙酰基丙酮配合物与三苯基膦、倍半氯乙基铝组成的均相体系对丙烯齐聚反应的催化性能,齐聚反应以二聚为主,二聚选择性一般在90％左右,二聚物的线性率均在32％左右。这三元体系的催化活性受PPh_3或Et_3Al_2Cl_3用量的影响很大,在最佳P/RE或Al_2/RE时,活性出现峰值。还考察了不同反应温度和不同反应时间下齐聚反应的结果。比较不同希土的乙酰基丙酮配合物,催化活性随希土元素的原子序数呈周期性的变化;前后两个周期的活性最高点分别出现在Pr和Dy处,最低点在Sm和Ho处。当反应条件为60℃,1.5h,Pr/RE=30,Dy/RE=25,P/RE=3.7时,Pr和Dy的二聚活性分别为1004和1261mol丙烯/(molRE·h)。     

可溶性8-羟基喹啉铝衍生物电致发光材料的合成及性质

本文设计合成了五种可溶性8-羟基喹啉合铝的衍生物，结构经红外、核磁共振及元素分析表征，并对它们的光致发光以及分子结构与发光性能的关系进行了研究。     

喷雾热解法制备YBO3∶Eu球形发光粉

用喷雾热解两段法制备了YBO3∶Eu荧光粉. 其粒径分布窄(1～2 μm), 为规则的球形, 且在高温下不会团聚. 考察了PEG浓度(聚乙二醇, 分子量为10 000)对发光粉形貌和发光强度的影响、温度对结晶性和发光强度的影响、前躯体溶液的浓度对粒径大小的影响以及掺杂浓度对发光强度的影响. 当PEG的浓度为0.004 mol/L时, 得到实心球形的发光粉, PEG的浓度过高或过低都会使小球产生破裂和空心, 从而降低发光粉的发光强度; 样品在700 ℃时开始结晶, 1 100 ℃时结晶性最好, 相应的发光强度也最强; 通过改变前驱体溶液的浓度, 可以很容易地调控发光粉小球的粒径, 控制前驱体溶液的浓度在0.07 mol/L, 可以得到粒径为1～2 μm的球形发光粉; Eu3+在YBO3基质中的最佳掺杂摩尔分数为10%.     

一种层状磷酸铝分子筛(AlPO4-CJ)的合成结构及性能研究

水热法合成及培养出一种新型大单晶层状磷酸铝分子筛,AlPO_4-CJ.经多晶 X 射线衍射,四圆单晶 X 射线结构测定,其骨架 P 与 Al 原子比等于2,骨架 P 原子上有两个端基氧.三维空间包含质子化的乙二胺分子,乙二胺靠氢键支撑三维骨架.红外光谱表明骨架结构由 TO_4(T=P 或 Al)四面体构成.并研究其热稳定性能.