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101.
一类新型的双β-氨基醇的合成及催化硼烷对芳酮的不对称还原反应 总被引:7,自引:0,他引:7
以L-半胱氨酸盐酸盐出发,经与二卤代烷偶联,成酯和格氏反应制得三种双手性β-氨基醇,1,2-双[R-2-氨基-3-羟基-3,3-二苯基丙硫基]乙烷(4a),1,3-双[R-2-氨基-3-羟基-3,3-二苯基丙硫基]丙烷(4b),1,4-双[R-2-氨基-3-羟基-3,3-二苯基丙硫基]丁烷(4c)。将此类双手性β-氨基醇与硼烷在THF溶液中反应,in situ制备双手性恶唑硼烷催化硼烷对芳酮的不对称还原,产物苯乙醇的光学收率达72.8%、α-溴代苯乙醇的光学收率达91.4%。 相似文献
103.
自从氮化硼陶瓷纤维用聚合物先驱体法[1]合成以后,硼氮六元环化合物越来越为人们所重视[2],文中在制备氮化硼纤维先驱体的过程中,合成了其中间产物,通过热缩合成环反应,合成了含有硼氮六员环的化合物,并采用色-质联用技术对其进行了表征。1 实验部分参照文献[3],改用液氮和丙酮为冷冻剂,控制温度在-50到-40℃,搅拌下向三氯化硼的正戊烷溶液中缓慢滴加三乙胺的正戊烷溶液,滴完后N2气氛下-50℃加丙酮冷凝回流2h,慢慢由-50℃升至室温,抽滤即得到白色产物Et3NBCl3(A)。将A溶于适量苯中[4,5],加入等物质的量的三乙胺,加热回流搅拌… 相似文献
104.
105.
106.
107.
实验采用循环伏安法,用镍电极代替铂铑等贵金属电极测定了碱性体系中不同硼氢根离子浓度下的开路电位,得出了研究电极的开路电位(-0.355~-0.280vs.SCE/V)与微量硼氢根离子浓度的对应关系,并用于监测电解偏硼酸钠制备硼氢化钠体系中微量硼氢根离子,同时计算了该方法的误差。结果表明,测量结果的相对标准偏差为2.2%;回收率为98.4%。该法简单、快速,可测定10^-5~10^-3mol/L范围的硼氢根离子浓度。 相似文献
108.
A2Ca[B4O5(OH)4]2·8H2O(A=Rb,Cs)硼氧酸盐复盐的合成与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
硼氧酸盐晶体结构复杂,因此出现了许多具有特殊物理性能的晶体功能材料犤1,2犦,尤其是重稀碱金属硼氧酸盐(或复盐),如CsLiB6O10犤3犦、LiRbB4O7犤4犦和CsB3O5(CBO)犤5犦都是非线性光学材料。一些学者对铷、铯的偏硼氧酸盐、四硼氧酸盐和五硼氧酸盐的合成、性质及晶体结构等进行过研究犤6~9犦。硼氧酸盐复盐,大多为碱金属和碱土金属、碱金属和碱金属及碱土金属和碱土金属的硼氧酸盐犤10犦,如自然界存在的钠硼解石狖NaCa犤B5O6(OH)6犦·5H2O狚、硼钠镁石狖Na2Mg犤B6O8(OH)4犦2·6H2O… 相似文献
109.
A highly-efficient preparative procedure for ( R, S )- and ( S, S)-pyrroHdine-2-carboxyHc acid 3,5-dioxa-4-boracyclohepta[2, 1-α ; 3,4-α′] dlnaphthalen-4-yl esters [ namely ( R, S )-BNBAP and (S, S )-BNBAP] is described and the crystal structure of (R, S )-BNBAP was obtained. The data indicate that ( R, S )-BNBAP is a spirocyclic inner borate salt with almost normal te-trahedral configuration. This structural form may be the basic reason for their high chemical, optical and thermodynamic sta-bility. 相似文献
110.
[RuCl2(PPh3)3],B10H102-与p-BrC6H4COOH在CH2Cl2中回流, 得到两个闭式十一顶钌十硼烷簇合物: [(PPh3)(p-BrC6H4CO2)2RuB10H8]
(1) 和 [(PPh3)2Ru(PPh3)(p-BrC6H4CO2)RuB10H9]
(2), 并进行了元素分析、红外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、X-射线单晶衍射表征. 簇合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c, a = 2.569(4) nm, b=1.546(2) nm, c=1.927(3) nm, β=95.11(2)°, Z=8, V=7.622(21) nm3, Dc=1.533 Mg/m3,
F(000)=3472, S=1.009, R=0.0418,
wR=0.0775; 簇合物2属于三斜晶系, 空间群为P-1, a = 1.3142(3) nm, b=1.3761(3) nm, c=1.8503(4) nm, α=90.445(4)°, β=105.950(4)°, g=108.980(4)°, Z=2, V=3.0251(12) nm3,
Dc=1.434Mg/m3, F(000)=1316, S=1.007, R=0.0464, wR=0.1175.
单晶结构分析表明, 两个簇合物的中心都具有一个闭式1:2:4:2:2堆砌结构的十一顶{RuB10}金属硼烷骨架, 硼笼开口处具有船式构象的环状的六个硼原子对Ru(1)原子呈h6船式配位. 在簇合物1中, 钌原子有三个簇外配体, 一个三苯基膦, 两个对溴苯甲酸根. 对溴苯甲酸根上另外的两个氧原子分别取代了B(2)和B(3)上的氢原子, 从而在簇合物的两侧形成两个对称的Ru-O-C-O-B五员环. 簇合物2是一个双金属钌硼烷簇合物,
Ru(2)通过一个Ru-Ru键和两个{RuHmB}桥键与簇合物中心{RuB10}相连, 从而在簇外形成了一个变形的Ru(1)-Ru(2)-B(3)-B(6)四面体结构. 相似文献