化学合成半乳糖基纤维素

本文研究了一种在酸性条件下合成半乳糖基纤维素的化学方法,探讨了反应时间、纤维素与半乳糖的投料比对共聚物中半乳糖摩尔取代度(MS)的影响。在酸性条件下,纤维素与半乳糖共聚时,少量的半乳糖接枝到纤维素上形成水不溶物,即半乳糖基纤维素;而其余的半乳糖与纤维素降解的少量葡聚糖片段共聚形成水溶物。反应时间从50 min延长到120 min,水不溶物的半乳糖MS基本保持0.12不变;而反应时间为150 min时,水不溶物的半乳糖MS降低为0.073;水溶物主要是由半乳糖组成,葡萄糖含量少。增加半乳糖用量,水不溶物的半乳糖MS增加最后保持0.094不变;随着反应物中半乳糖含量的增加,水溶物的半乳糖MS也是先增加,后保持基本保持15不变。     

1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺分子结构与性能的量子化学研究

设计了一种新型高能量密度化合物1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺(ONIP).运用密度泛函理论(DFT),在B3PW91/6-31G++(d,p)水平下进行优化并计算出了ONIP的一些重要性质.通过键级的分析,母环的五元环侧链处N—NO2键为分解引发键,其解离能为107.8 kJ/mol;该化合物理论密度为2.00 g/cm3,生成热为1693.71 kJ/mol,爆速为10.21 km/s,爆压为49.17 GPa,表明爆轰性能优异;其撞击感度为33 cm,优于黑索金(RDX)、奥克托金(HMX)和六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20);能级差为3.67 eV,表明分子稳定性较高.给出了2条合成路线,均具有步骤少且原料易得的优点.     

欧盟REACH法规中钴、砷、铬、锡、铅等高关注物质X射线荧光光谱法定量筛选用橡胶标准样品的研制

<正>欧洲化学品管理署(ECHA)于2008年10月至今已公布8批、共计138种高关注物质(SVHC),包括含钴、砷、铬、锡和铅的高关注物质共30多种物质,它们广泛应用于塑料、橡胶、染料、油漆、涂料等多个领域。因残留在橡胶和塑料制品中的高关注物质危害人类的健康,欧盟REACH法规[1]规定进入欧盟的化学品若高关注物质含量超过0.1%,必须向欧洲化学品管理署通报。X射线荧光光谱法(XRF)由于具有准确度高、     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中铅、总砷含量不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用植物油中铅(Pb)、总砷(As)含量,对测定结果的不确定度进行评定。利用ICP-MS,采用标准加入法测定食用植物油中Pb,As含量,分析测定过程中不确定度来源,包括样品称量、定容、前处理、溶液中Pb和As浓度、重复性测量等引入的不确定度,计算合成不确定度。结果表明,Pb含量为(0.0228±0.013) mg/kg,k=2;As含量为(0.00785±0.0045) mg/kg,k=2。该方法的不确定度主要来源于样品溶液中的Pb,As浓度,评定得到的不确定度可为正确评价测定结果提供科学依据。     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

可移动式微量氧分析仪检定装置研制

研制一种新型可移动式微量氧分析仪检定装置。该装置由标准气体、零点气、脱氧纯化器、减压阀、调节阀、4通阀、5通阀、不锈钢管路、流量控制系统、移动平台等组成。该装置气密性好,15 min内可将装置内氧气浓度由20.9%降至不大于0.1μmol/mol,对于0~10μmol/mol的微量氧分析仪检定结果的扩展不确定度为Urel=1.7%FS(k=2)。该装置满足气体标准物质的连续切换和在线检定的需要,检定时间短,结果准确可靠,可为在线式和非在线式微量氧分析仪的量值溯源提供有效保障。     

芥子气纯度测定不确定度分析与评定

采用酸碱滴定法测定芥子气纯度,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测定过程中不确定度来源,包括滴定剂的标定、消耗滴定剂体积、样品称量等引入的不确定度及其计算方法,最后合成得到标准不确定度。当芥子气纯度测定结果为94.78%时,扩展不确定度为0.34%(k=2)。实验结果表明,样品称量引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

油茶皂苷缓释片的制备及其释放度

以羟丙基甲基纤维素和乙基纤维素为骨架材料,乳糖为致孔剂,采用50%乙醇湿法制备了油茶皂苷缓释片.经智能溶出仪与UV测定,油茶皂苷缓释片B的缓释效果良好.     

双官能度自由基引发剂应用研究的进展

双官能度引发剂在自由基聚合中的应用不断受到重视，本文介绍了常用的双官能度引发剂，并综述了其在制备嵌段共聚物及引发乙烯类单体（如苯乙烯、氯乙烯、丙烯酰胺等）聚合的研究进展。