重量法测定腐殖酸钾中钾

钻井液用页岩抑制剂腐殖酸钾（KHm）是以褐煤为原料,用KOH提取而制得的产品。它虽易溶于水,但水溶液颜色为黑色,无法直接测定钾含量。所以应首先将钾离子从黑色溶液中分离出来,才能进行测定。地质矿产部行业标准ZBD10003—89《钻井液用抑制剂腐殖酸钾》中规定先沉淀腐殖酸分离钾,再用滴定法测定钾。这种方法试验过程繁琐,且溶液不宜长期保存,特别是十六烷基三甲基溴化铵标准溶液在低于20℃的温度下就有结晶析出,滴定误差很大,甚至无法进行。本文采用高温灰化分离钾,四苯硼钠重量法测定腐殖酸钾中钾含量,简化了测定准备工作和操作步骤,节省了试剂成本。     

一种同时测定环己酮肟水解反应中环己酮肟和硫酸羟胺含量的方法

在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰。 本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量。 结果表明,在H⁺浓度大于2.4 mol/L,Fe³⁺/环己酮肟摩尔比大于5:1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39%和0.50%,水解反应样品的加标回收率为97.1%~100.6%。     

XRF/EDTA滴定法测定钐铕钆富集物样品稀土总量

采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钐铕钆富集物的平均摩尔质量;用EDTA滴定法测定钐铕钆富集物中的稀土总量。方法的标准偏差为0．13％,相对标准偏差为0．14％,所得结果与重量法结果基本一致。     

一种测定3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐纯度的新方法

试验结果表明在HPLC分析中,3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(简写作BPDA)难以与其合成中的副产品联苯四甲酸(简写作BPTA)相互分离,而且在流动相通过色谱柱的过程中,由于BPDA与流动相之间产生水解反应又增加了一些BPTA.因此HPLC法测定BPDA纯度误差较大.为此,提出用碱滴定法分析滴定BPDA的醇解及水解产物,根据两者所耗氢氧化钠标准溶液体积之差按文中所给出的公式算得样品中BPDA的含量(即其纯度),与BPDA共存的杂质BPTA对滴定无干扰.在分析纯度为99.58%的BPDA样品时,算得测定值的相对偏差为0.29%.     

库仑滴定法快速测定废水中的铬(Ⅵ)含量

水中的铬主要以三价和六价形式存在,其中铬(Ⅵ)有较强的致癌作用,铬中毒可引起鼻炎、呕吐、胃肠溃疡等疾病.因此对水中铬(Ⅵ)的分析有重要的意义.     

活性炭脱色对食醋总酸量的影响

研究活性炭脱色对食醋总酸量的影响。以保宁醋稀释10倍为供试品工作液,利用酸碱滴定法采用酸碱指示剂和酸度计同时监测溶液pH的变化确定终点,通过消耗NaOH体积反映对总酸量的影响,监测在450 nm处吸光度的变化反应脱色效果,研究了加入不同活性炭用量和脱色时间对食醋总酸量和脱色效果的影响,同时研究了活性炭脱色对食醋中可能有的几种无色有机酸的酸量的影响。结果表明：只要用活性炭脱色,测定食醋的总酸量总是偏低,活性炭脱色对几种无色有机酸的酸量有不同程度的影响。不能用活性炭脱色后,用指示剂确定终点酸碱滴定法测定食醋的总酸量。     

膳食黄酮类化合物与牛血清蛋白的分子结构亲和力关系

用荧光滴定法研究了食用黄酮类化合物的分子结构及其与牛血清蛋白间的亲和力关系。研究证明食用黄酮类化合物与牛血清蛋白的结合过程在很大程度上受黄酮结构的影响,类黄酮中羟基的甲基化使其与牛血清蛋白的亲和力增长1~794倍。环A、B、C的羟基化作用对类黄酮与牛血清蛋白的亲和力也有很大影响,糖基化作用因共轭位置和糖种类的不同而使类黄酮与牛血清蛋白的结合力降低1~2个数量级。C2‖C3双键的加氢化作用使结合能力稍有减弱。与非聚合型儿茶酚和邻苯二酚型儿茶酚相比,聚合儿茶酚和邻苯三酚型儿茶酚与牛血清蛋白的亲和力更强。分配系数升高时,类黄酮与牛血清蛋白的亲和力增强;氢键的电子供体和受体数目增多时,类黄酮与牛血清蛋白的亲和力降低,表明疏水力是影响其相互结合作用的主要因素。     

烟用有机肥中氯离子含量测定方法的比较

为科学指导烟草栽培中有机肥的施用,以保证烟叶氯含量在适宜范围内,保障烟叶质量,研究比较了离子色谱法、连续流动分析法、硝酸银滴定法和佛尔哈德法测定烟用有机肥中氯离子含量.几种测定氯离子含量的方法比较结果为:离子色谱法和连续流动分析法测定烟用有机肥中氯离子含量的结果均较好,且方法不存在显著差异;硝酸银滴定法对低含量样品的检测偏差较大;佛尔哈德法不适宜用于测定烟用有机肥中氯离子含量.离子色谱法和连续流动分析法的平均回收率分别为102.4％、103.1％,方法检出限分别为0.05mg/L、0.30mg/L,对样品测定的平均相对标准偏差分别为2.41％和2.77％.     

l—对甲苯磺酰乳酸乙酯合成中产率分析方法的研究

报道了实验室可行、工业生产实用的l－对甲苯磺酸乳酸乙酯产率的分析方法,采用K2CrO4-K2Cr2O7混合指示剂,其最佳配比为K2CrO4:K2Cr2O7=6:1（质量比）,体系的最佳pH为5．8,测得l-乳酸乙酯与对甲苯碘酰氯反应制备和的l-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为94．0％。     

流动电位/胶体滴定法测定聚电解质电荷密度的研究

探讨了应用粒子电荷测定仪的流动电位判定胶体滴定终点的可行性。结果表明流动电位曲线能在样品浓度大于 0 .6× 1 0 - 5mol· L- 1的溶液中准确指示胶体滴定的终点 ,较常用指示剂邻甲胺兰的使用极限浓度低一个数量级。观察到由阳离子聚电质滴定阴离子聚电质能减少盐干扰的现象。叔胺型阳离子淀粉应在酸性下滴定