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建立了硫辛酸片中硫辛酸及其降解物快速测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH 2.5)-乙腈-甲醇(50∶45∶5),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,二极管阵列检测器,检测波长为220 nm,全波长扫描范围为200~400 nm,柱温为室温。结果表明,在上述色谱条件下,硫辛酸浓度在0.4~20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);其检出限为0.2 mg/L;定量下限为0.6 mg/L;精密度RSD(n=12)为3.4%;加标回收率为100.9%,RSD为2.0%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于硫辛酸片含量与降解物的测定。 相似文献
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(R)-α-硫辛酸可用于预防和治疗糖尿病及相关并发症,也可以作为保健品使用,用途广泛,因而其高效合成方法长期以来受到广泛关注。 目前,合成(R)-α-硫辛酸的方法主要有酶和化学方法催化的不对称合成、消旋体的手性拆分以及手性底物控制的不对称合成。 本文将以此为分类标准,对目前所报道的(R)-α-硫辛酸合成方法进行总结归纳和展望。 相似文献
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通过水解、环合、还原和酸化四步一锅法合成了α-硫辛酸,整个工艺(包括后处理)以水为溶剂,少量乙醇为助溶剂,摒弃了文献工艺中用到的甲苯、乙酸乙酯和环己烷等有机溶剂,因而是一条简便、绿色且具有工业化前景的合成路线。在此基础上以α-硫辛酸为原料合成一系列α-硫辛酸酰肼衍生物,通过元素分析、1H NMR、IR和MS对这些化合物进行了表征;并进一步将此类化合物进行体外人白血病细胞株HL-60、人肺癌A549、人乳腺癌MCF-7、人子宫颈癌细胞株Hela抗肿瘤活性的测试,以顺铂为对照,发现此类化合物对人肺癌A549细胞株具有一定的体外抗肿瘤活性,值得进一步研究。 相似文献
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研究了硫辛酸在3种不同树脂上的吸附热力学和动力学。研究结果表明,硫辛酸在NG-16树脂上的吸附等温线符合Langmuir等温吸附方程,是单分子层吸附,吸附过程符合一级动力学吸附方程。硫辛酸在NDA-100和ND-90树脂上的吸附等温线符合Langmuir等温吸附方程,但并不只是单分子层吸附,对于中高浓度(大于400mg/L)的硫辛酸溶液更重要的是微孔填充作用。硫辛酸在NDA-100和ND-90树脂上的吸附过程分为大孔、中孔区的表面吸附和微孔区的微孔填充两个阶段,两个阶段都符合一级动力学吸附方程。 相似文献
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自组装单层膜 (SAM)应用广泛[1~ 3] 。但对于硫辛酸 (TA)自组装成膜动力学过程的研究尚未见报道。本研究利用石英晶体微天平 (QCM)对TA自组装成膜过程进行在线监测 ,研究成膜动力学特征 ,并探讨浓度、温度对成膜过程的影响 ,以及在不同pH值下 ,SAM的稳定性 ,推算了不同温度下的速率常数及成膜的活化能。1 实验部分1 1 基本原理通过监测成膜过程中石英晶体微天平 (QCM)的振荡频率的变化 ,据Sauerbrey方程 ,可推知在石英谐振器 (QCM)的金电极表面 ,TA的吸附质量Γ(Γ =Δm A ,g cm2 )与QCM的频率… 相似文献
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通过脂质和乳化剂筛选实验得到适合于硫辛酸(ALA)负载的脂质基体和乳化剂,在此基础上分别在55℃和65℃下用高压均质法(HPH)制备了硫辛酸脂质纳米粒(ALA-NLC)。通过高效液相色谱(HPLC)、动态光散射(DLS)、原子力显微镜(AFM)、微差示扫描量热(micro-DSC)研究制备温度和保存时间对ALA-NLC性质如ALA的负载量、粒径、稳定性及形貌的影响。结果表明,制备温度和保存时间对粒径、zeta电位及ALA负载量均有较大影响。Micro-DSC结果表明,55℃和65℃下制备的ALA-NLC都可能存在过冷态现象,但是55℃制备的样品更稳定,所得配方在ALA膳食补给上具有潜在的应用价值。 相似文献
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在水热法制备钛酸纳米管(Titanate nanotubes,TNTs)的基础上,再通过浸渍法将硫辛酸(Lipoic acid,LA)修饰到钛酸纳米管上,得到硫辛酸修饰的钛酸纳米管(TNTs-LA)。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X光电子能谱仪(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等仪器对材料进行表征,并以亚甲基蓝(MB)的吸附实验评价其吸附性能。结果表明,TNTs-LA对MB的吸附主要集中于前30 min,60 min可达吸附平衡。MB的去除与溶液p H值有关,且符合二级反应动力学方程,吸附过程是一个多种机制共同作用的结果。Langmuir等温模型拟合得出TNTs-LA对MB的最大吸附量为216.98 mg/g,有较高的吸附能力。 相似文献
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利用荧光光谱和紫外-可见吸收光谱研究了在缓冲溶液中不同温度下α-硫辛酸(ALA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,ALA对BSA的内源荧光猝灭为静态猝灭过程,猝灭常数KSV分别为4.65×103L/mol(26℃)和4.46×103L/mol(37℃)。依据Frster非辐射能量转移机制,得到给体(BSA)-受体(ALA)间的结合距离r=2.90 nm,能量转移效率E=5%。测定了该反应在不同温度下的结合常数KA=4.31×103L/mol(26℃),4.27×103L/mol(37℃),以摩尔比1∶1结合。根据不同温度下的结合常数确定了相互作用过程的热力学参数,并根据热力学参数确定了ALA与BSA之间作用力主要是静电作用。 相似文献
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