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本文合成了含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(简写为H2L)的钒酰配合物VOL(CH3OH)(CH3O)(1,C16H16N3O7V,Mr=413.26)和钴配合物[CoL(C5H5N)3]NO3C5H5N(2,C34H29N8O7Co,Mr=720.58)。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,a=7.3253(3),b=18.8237(9),c=12.9014(5)?b=91.672(1),V=1778.2(1)3,Z=4,F(000)=848,m(MoKa)=0.603mm1,R=0.0470,wR=0.1312。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/c,a=11.4196(8),b=17.157(1),c=17.081(1)?b=96.8233(9),V=3323.0(4)3,Z=4,F(000)=1488,m(MoKa)=0.578mm1,R=0.0455,wR=0.1311。在配合物1中,钒(V)原子由周围的酰氧基原子、配体L2的3个配位原子,去质子化甲醇的甲氧基原子和配位甲醇的氧原子配位,形成畸变的VO(ONO)(O)(O)八面体配位构型。晶体内每2个分子间通过氢键作用缔合成中心对称的分子对,OH…N氢键键长为2.861(4)?键角163.20。晶体中存在着弱p-p共轭作用。在配合物2中,钴(Ⅲ)原子由1个L2的3个配位原子和3个配位吡啶分子的3个氮原子配位,呈N4O2八面体配位构型。 相似文献
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以卟啉为荧光发色团,4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑为识别基团,设计合成了一种具有较高选择性、高灵敏度的近红外硫离子荧光探针,其结构经~1H NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。该合成路线简短,后处理简单。以荧光光谱为检测手段,测试了该探针分子对硫离子的识别效果。结果表明,此探针不仅具有高选择性和灵敏度,且在1. 0×10~(-6)~7. 0×10~(-6)mol·L~(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系,其检出限为78 nm。 相似文献
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基于表面活性物质在互不相溶的油水两相间自发迁移引起油水界面电位的周期性变化的液膜振荡可用于模拟生物膜振荡,并根据生物膜对某些分子具有的独特电位振荡作为识别分子的信号,可用于化学分析。 建立了水(十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丙醇 水溶液)/油(苦味酸硝基甲烷溶液)/水(葡萄糖水溶液)液膜振荡体系。 通过向体系中添加正己烷、正辛烷、正癸烷、正十二烷、正十四烷、正十六烷、环己烷和异辛烷等物质,考察了不同碳数的烷烃同系物、烷烃同分异构体以及混合烷烃对振荡的影响。 结果表明,加入不同类型的烷烃,振荡曲线的诱导期和振荡区的振幅和频率呈现一定规律性变化,以此可进一步进行液膜振荡在烷烃同系物识别与分析中的应用研究。 相似文献
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IntroductionInthepastdecade ,itwasfoundthattwoaminoacidresidues ,SerandHis ,workastheactivesitesintheser ineprotease .1 3 Inourpreviouswork ,adipeptideseryl histidine (Ser His)wasfoundtohavetheproteinandnu cleosidescleavageactivity .4 7p Nitrophenylacetate (p NPA)w… 相似文献
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目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.000 0 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过0.45μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵3种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在Agilent XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)上分离,以体积比70:30的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L-1乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在262 nm处检测。结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从1%降低到0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题。苯扎氯铵3种同系物的质量浓度在10~500 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1,1.2,1.5 mg·L-1。按照标准加入法进行回收试验... 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
卢明伟 《理化检验(化学分册)》2009,45(4)
建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8~1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6~5.6%之间,加标回收率在81.5%~101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定. 相似文献
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