固相萃取/高效液相色谱法对饲料中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的同时测定

采用强阴离子固相萃取柱净化样品,建立了固相萃耳更／高效液相色谱法同时测定饲料中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的分析方法。研究了固相萃取吸附条件、洗脱条件,并对提取剂进行了优化。阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的定量线性范围为0．5～50mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限阿散酸为0．095mg／kg、硝苯砷酸为0．18mg／kg、洛克沙砷为0．19mg／kg;保留时间的相对标准偏差（RSD）不大于0．51％。样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸80％～83％,RSD为1．0％～3．8％;硝苯砷酸76％～81％,RSD为1．2％～4．6％;洛克沙砷74％～84％,RSD为1．4％-5．5％。     

动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了动物组织中硝呋索尔代谢物二硝基水杨酸肼(DNSAH)残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS).动物组织中的硝呋索尔代谢物在酸性条件下水解过夜,同时加入2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,经乙酸乙酯提取浓缩,正己烷净化后.采用Thermo Hypersil Gold C18(100 mm ×2.1 mm i.d.,1.9 μm)反相色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,用高效液相色谱-串联质谱仪以负离子多反应监测模式测定.结果显示,在动物组织中,DNSAH的定量下限为0.5μg/kg;线性范围为0.5～ 5.0 μg/kg,加标回收率为91％～103％,相对标准偏差为3.7％～13.6％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,适用于动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的确证与检测.     

One-step Synthesis of ε-Caprolactam by the Liquid Phase Nitrosation of Cyciohexane over the Catalysts Containing CH3COO-or-COOH

ε-Caprolactam（CL or CPL） is one of the most important intermediates used in polymer industry for the production of several million tons of nylon-6 every year^[1]. All current commercial processes for the production of caprolactam are based on either benzene or tolueneI21. Caprolactam is synthesized by the Beckmann rearrangement of cyclohexanone oxime with fuming sulfuric acid or sulfuric acid as the reaction medium, and cyclohexanone oxime is produced by the reaction between cyclohexanone and hydro- xylamine（only one exception is the Toray PNC process）.     

改进的有机化学实验——溴硝醇合成

介绍改进的有机化学实验——以多聚甲醛为原料-锅法合成溴硝醇的实验方法，同时介绍了产品的红外和质谱表征结果。     

铜-锌柱在环境分析中测定硝酸根的应用

研究了用Cu-Zn柱将微量NO-3还原为NH+4,奈斯勒试剂为显色剂,光度法间接测定NO-3的含量.常见离子无干扰,线性范围为0.1～5.3μg·ml-1.方法简单易行,用于水中NO-3的间接测定,结果满意.     

小儿喘息性疾病与低钙血症

用硝苯吡啶治疗了５２例喘息状态并低钙血症病儿，发现不补钙剂也能治愈。     

HNO自由基与O2反应机理的理论研究

采用密度泛函理论（DFT）和从头算方法,在B3LYP/6-311++G（d,p）水平上对反应HNO+O₂做了理论计算研究。优化得到了反应物、中间体、过渡态和产物的几何构型以及相应的能量值、振动频率。通过分析反应路径的能量差异,以及异构化难易程度,发现HNO+O₂反应有2种产物通道：HOONO和HNO₃。其中过氧亚硝酸HOONO是主要产物,有3种稳定的构象。     

环金属钌(Ⅱ)亚硝酰配合物的制备及其光化学性质

以2-(4-甲基)苯基吡啶为C,N-配体构筑的环金属钌配合物1与NOBF₄在不同反应条件下,以较高产率获得了2个环金属钌(Ⅱ)亚硝酰配合物2和3。温度提高和有氧条件更有利于3的生成。核磁共振谱、质谱、红外光谱及单晶结构显示这2个亚硝酰配合物均具有{Ru^Ⅱ-NO⁺}特征。电化学及紫外可见吸收光谱进一步证实了这一点。随后,对钌亚硝酰配合物2在光照下的产物进行分离并通过NMR和质谱表征,结果表明：此类亚硝酰配合物在光照下断裂Ru—NO并释放NO,金属中心以Ru(Ⅱ)稳定存在。     

亚硝酰基钼、钨配合物及其杂核簇合物

在过渡金属配合物中亚硝酰基以线型或弯曲立高基，桥式或面桥式配基配位，这些不同的键合模式影响亚硝酰基的反应能力。本文报道了几个亚硝酰基配合物的合成。     

毛细管离子电泳法同时测定腌菜中硝酸根和亚硝酸根

以溴离子(Br-)为内标,建立了毛细管离子电泳同时测定腌菜中的硝酸根和亚硝酸根的方法。讨论了缓冲液pH、样品和缓冲液中氯化钠浓度、分离电压对分离的影响。结果表明:以含1mol LNaCl的40mmol LH3PO4 NaOH缓冲-、-得到基线分离。NO3-和NO2液(pH3.5)为背景电解质,4min内Br-、NO3-检出限分别为0.1g L和0.3g L,峰面积相对标准偏差分别为4.6%和NO25 8%。