氮杂冠醚的研究VII.2,3-苯并-10-氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯合成方法的改进

本文报道合成2,3-苯并-10氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯(3)的改进方法,1,2-二(2'-对甲苯磺酰基乙氧基)-苯(2)在无水叔丁醇中,以叔丁醇钠为缩合剂,与二乙醇胺缩合,在 50-55℃下反应4小时,得到(3)。化合物(2)和(3)均经元素分析,IR和1H NMR等鉴定。改进的缩合方法条件温和,操作简便,收率较好。     

4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯的合成和晶体结构

2-甲砜基-4,6二甲氧基嘧啶和N-(4-丙氧羰基苯基)-2-羟基苄胺在四氢呋喃溶液中反应, 生成标题化合物4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯,并测定了其晶体结构。该化合物分子式为C23H25N3O5,晶体属单斜晶系,空间群为P2/n,晶胞参数为a = 14.8504(8),b = 9.4420(4),c = 16.3129(9) 牛 = 104.881(1)埃琕 = 2210.6(2) 3,Z = 4,Dc = 1.272 g/cm3,F(000) = 896.00,(MoK? = 0.91 cm-1,R = 0.051,wR = 0.118,获得19761衍射数据,其中独立衍射点5004个。经元素分析、IR、MS和HNMR等对化合物的结构进行了表征。在分子结构中,各有3个不同的共轭平面。嘧啶环和苯环(C(7) C(12)),及苯环(C(14) C(19))的夹角分别为99.18 , 164.15埃?个苯环之间的夹角为94.93啊;衔锍世啻焦瓜蟆?     

3—苯基—4—氯—1,3,4—二氮磷杂环戊—2—硫酮的合成及其除…

报道了苯基硫脲与脂肪醋（酮）及三氯化磷进行的类Ｍａｎｎｉｃｈ反应，除生成预期产物３－苯－４－氯－４－氧代－１，３，４二氮磷杂环戊－２－硫酮（Ⅰ）外，还生成了少量３－苯基－４－氯－４－硫代－１，３，４－二氮磷杂环戊－２－硫酮（Ⅱ）。当Ⅰ与Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂在甲苯中反应时，可顺利地转化为Ⅱ，生物测定结果表明，Ⅱ具有较好的选择性除草活性，晶体结构测定表明，Ⅱ的五元磷杂环为平面结构。     

缩杂环酮化合物的合成

酮(troponoid)是自然界中某些抗菌素和毒菌的基本骨架组成。近年来,人们合成了许多具有各种生理活性的酮类化合物,而     

有机锡化合物二{氧合-二[杂环羧酸二丁基锡(Ⅳ)]}的合成、表征和二{氧合-二[2-噻吩甲酸二丁基锡(Ⅳ)]}的晶体结构

利用二丁基氧化锡与杂环羧酸反应,合成8个有机锡化合物二{氧合-二[杂环羧酸二丁基锡(Ⅳ)]}.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和锡谱对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了二{氧合-二[2-噻吩甲酸二丁基锡(Ⅳ)]}的晶体结构,结果表明,该化合物是以Sn2O2四面体为中心的,中心对称的二聚体结构,内、外环锡原子均为六配位的畸变八面体构型.该化合物晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,a=1.3721(10)nm,b=1.7297(13)nm,c=1.3721(10)nm,β=93.709(8)°,Z=2,V=3.249(4)nm3,Dc=1.505g/cm3,μ=1.695mm-1,F(000)=1480,R=0.0480,ωR=0.0978.     

飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)结合化学衍生法分析杂环新化合物的结构

飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)分析了难挥发的杂环新化合物咪唑啉硫氰酸盐及其三种衍生物,确认出很强的氢离化及银离化准分子离子峰,通过对各种衍生物谱图的对照分析,确认出较强的含有结构特征的碎片离子峰,并对该化合物在离子轰击下的裂解规律作了分析,支持了对该新化合物结构的鉴定.     

含二氧杂环异黄酮的合成

本文报道含有3', 4'-亚甲二氧基, 3', 4'-亚乙二氧基, 3, 4'-三亚甲二氧基的异黄酮类化合物的合成, 所得25个新化合物的结构经元素分析、^1H NMR谱确证; 紫外光谱表明有异黄酮特征吸收。文中并对反应机理进行了探讨。     

四氮杂大环四烯镍(Ⅱ)配合物[Ni(TIM)]X催化BrO 氧化双有机底物的振荡反应

本文报道了四氮杂大环四烯镍(Ⅱ)配人事物[Ni(TIM]X[TIM为2,3,9,10-1,4,8,11-甲氮杂环十四-1,3,8,10-四烯;X=(ClO~4)~2,ZnCl~4,(SCN)~2]催化BrO CH~2(CO~H)~2-(CO~2H~2)-H~2SO~4体系的新型振荡化学反应.对该振荡反应体系进行了多方面的研究,并提出了简要的机理.