管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法同时测定硅铁中碳和硫量

提出了管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法测定硅铁中碳、硫含量的方法。对试验条件进行了优化,选择氧化铜(1.5g)为助熔剂,样品称样量为0.2～0.3g,碳和硫的分析时间为60s。方法的检出限为硫0.001%,碳0.004%。分析了标准样品(BH1917-1)进行准确度及精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫测定值的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和8%。     

XRF测定硅铁的制样方法研究

通过试验对取样量、研磨时间、粉末粒度、称样量、压力、保持时间、光洁度等进行了研究，制定了硅铁粉末直接压片的制样方法，用ARL8480型X射线荧光光谱仪测定了硅铁中硅、铝、钙、铬、锰、磷、硫等元素，特别是对高含量硅的测定其准确度与精密度都取得了令人满意的结果。     

快速测定硅铁中的硅量

试样以硝酸、氢氟酸溶解，在3mol/L硝酸介质中，加入饱和硝酸钾，使硅酸生成氟硅酸钾沉淀，经过滤，洗涤，除去大部分游离酸，在硝酸钾－乙醇混合液存在下，用氢氧化钠中和残余游离酸，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解，以溴百里香粉蓝－酚红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定计算硅量，本方法操作简单，容易掌握，可大大节约分析时间，测定结果令人满意。     

二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定硅铁中砷

硅铁中砷是有害的杂质元素,砷含量高会造成硅铁粉化.ASTM方法是在锆坩埚中用Na_2O_2.熔融分解试样,经蒸馏分离后,用钼蓝光度法测定砷.该法步骤繁琐,流程冗长,较难掌握.本工作用酸溶法分解试样,二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)光度法测定砷,方法简便、灵敏度高、选择性好,便于例行分析应用.对于含砷9μg·g~(-1)和23μg·g~(-1)的试样,测定的标准偏差分别为1.1μg·g~(-1)和1.7μg·g~(-1).     

ICP-AES测定稀土硅铁及镁硅铁合金中的铈、镧、镨和钕

研究了应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土硅铁及镁硅铁合金中铈(Ce)、镧(La)、镨(Pr)、钕(Nd)的测定方法.该法各元素回收率为88.0％-106.8％,方法快速、简便易行、灵敏度高,重复性和再现性均能满足以上各元素的检测要求.     

苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定硅铁中的铁含量

基于pH 7.8的氨水-氯化铵介质中显色剂苦安酸偶氮变色酸与铁的褪色反应,建立了测定硅铁中铁含量的褪色光度分析方法.讨论了吸收光谱、酸度、显色剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.铁量在2～40 μg/(25 mL)范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.27×104 L·mol-1·cm-1.用该方法对硅铁标准样品中的铁进行测定,测定结果与标准值的相对误差低于0.3%,RSD为1.4 %～2.1 %(n=6).     

Zn—EDTA掩蔽Fe（Ⅲ）用CAS光度法测定硅铁中铝

络天青S(CAS)光度法早已应用于硅铁中铝的测定,但需用铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛、锡等干扰元素,不适合工厂快速分析。本文参考文献[2],采用不分离干扰元素,在弱酸性介质中用Zn-EDTA掩蔽Fe(Ⅲ),用CAS光度法测定硅铁中铝。分析结果能达到国家允许差的要求,方法简便、快速,可应用于各种牌号硅铁中铝的快速测定。     

硅铁ZSM—5催化剂上乙苯分子的吸附作用和表面反应

运用X光电子能谱、顺磁共振及穆斯堡尔谱研究了FeZSM-5沸石催化剂上乙苯的吸附及与催化剂的相互作用。沸石中骨架铁能与吸附的乙苯分子发生较强的相互作用。使Fe_2,电子结合能产生较大的低能位移;乙苯分子可以络合配位在沸石骨架中配位不饱和的Fe(Ⅲ)上,引起对应铁的顺磁信号和穆斯堡尔参数的变化,利用程序升温脱附和表面反应技术,通过考察吸附乙苯在FeZSM-5催化剂上的脱附和反应,进一步揭示了FeZSM-5乙苯脱氢催化活性中心的性质.     

环戊烷和环己烷在silicalite-1上的吸附、扩散和热脱附

Adsorption,diffusion and thermal desorption features of cyclopentane and cyclohexane in silicalite-1 have beeninvestigated using the intelligent gravimetric technique.Both the saturation adsorption loadings and diffusion coef-ficient of cyclopentane were greater than those of cyclohexane.The diffusivity of cyclopentane was about one orderof magnitude greater than that of cyclohexane at the same temperature and initial loading.For cyclopentane,therewas only one kind of desorption process at adsorption loadings lower than 4 muc(molecule per unit cell),but twodesorption processes appeared at the adsorption loadings higher than 4 muc.While for cyclohexane,one desorptionprocess was found in the whole range of loadings.Both thermal desorption peaks of cyclopentane and cyclohexanemoved to higher temperature region with increasing loading.     

红外碳硫分析仪测定硅铁中碳硫

随着科学技术的进步,在钢铁企业中,化学成分分析已从传统的湿法化学分析逐步进入全自动化的仪器分析。由于市场对硅铁质量要求的提高,对硅铁中碳和硫的准确测定,显得十分重要。目前本公司使用HIR-944型红外碳硫分析仪测定硅铁中碳硫含量。该仪器采用586微机进行分析,微机容量