全文获取类型
收费全文 | 1286篇 |
免费 | 87篇 |
国内免费 | 108篇 |
专业分类
化学 | 1030篇 |
晶体学 | 10篇 |
力学 | 1篇 |
综合类 | 18篇 |
数学 | 1篇 |
物理学 | 421篇 |
出版年
2024年 | 5篇 |
2023年 | 20篇 |
2022年 | 22篇 |
2021年 | 34篇 |
2020年 | 25篇 |
2019年 | 32篇 |
2018年 | 19篇 |
2017年 | 23篇 |
2016年 | 20篇 |
2015年 | 21篇 |
2014年 | 49篇 |
2013年 | 50篇 |
2012年 | 63篇 |
2011年 | 73篇 |
2010年 | 47篇 |
2009年 | 68篇 |
2008年 | 47篇 |
2007年 | 75篇 |
2006年 | 61篇 |
2005年 | 45篇 |
2004年 | 49篇 |
2003年 | 71篇 |
2002年 | 58篇 |
2001年 | 41篇 |
2000年 | 44篇 |
1999年 | 47篇 |
1998年 | 44篇 |
1997年 | 47篇 |
1996年 | 36篇 |
1995年 | 34篇 |
1994年 | 28篇 |
1993年 | 35篇 |
1992年 | 36篇 |
1991年 | 28篇 |
1990年 | 25篇 |
1989年 | 35篇 |
1988年 | 4篇 |
1987年 | 5篇 |
1986年 | 4篇 |
1985年 | 7篇 |
1984年 | 2篇 |
1983年 | 1篇 |
1980年 | 1篇 |
排序方式: 共有1481条查询结果,搜索用时 0 毫秒
101.
液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定洛克沙胂及其代谢物 总被引:4,自引:0,他引:4
利用液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术同时检测5种砷形态化合物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸、二甲基胂酸和洛克沙胂).结果表明,在梯度洗脱条件下,以C18反相柱作分离柱,含0.5 mmol/L四丁基溴化铵的NaH2PO4-CH3OH溶液为流动相,5种砷化合物得以完全分离;以20 g/L K2S2O8为氧化剂进行紫外消解,7% HCl为载流,20 g/L KBH4为还原剂,砷化合物形成最佳的原子荧光信号.5种砷化合物在一定的浓度范围内与荧光峰面积呈良好的线性关系; 检出限<10 μg/L; 加标回收率为81.4%~105.6%; 相对标准偏差RSD<4.0%.本方法适用于饲料、鸡粪、土壤和植物样品中洛克沙胂及其代谢物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸和二甲基胂酸)的含量分析. 相似文献
102.
103.
104.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~4.2%之间,回收率在98.5%~101.0%之间。 相似文献
105.
氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋 总被引:1,自引:0,他引:1
样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。 相似文献
106.
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04~0.40,1.00~10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%~104.4%和94.7%~105.2%之间。 相似文献
107.
采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。 相似文献
108.
合成了二丁基二硫代氨基甲酸砷[(C9H18NS2)3As(Ⅲ)](1)和二甲基二硫代氨基甲酸铋[(C3H6NS2)3Bi(Ⅲ)](2)两种配合物。通过元素分析、红外光谱、1H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1属于三斜晶系,P 1-空间群,晶胞参数为:a=1.075 0(15)nm,b=1.2143(16)nm,c=1.621(3)nm,α=69.15(2)°,β=75.36(3)°,γ=88.17(2)°,Z=2,V=1.910(5)nm3,Dc=1.197 g.cm-3;配合物2也属于三斜晶系,P 1-空间群,晶胞参数为:a=0.992 9(3)nm,b=0.993 0(3)nm,c=1.142 7(3)nm,α=64.495(4)°,β=80.400(4)°,γ=64.772(4)°,Z=2,V=0.914 7(4)nm3,Dc=2.068 g.cm-3。配合物1中的As(Ⅲ)与来自3个配体中的6个硫原子配位,形成6配位畸变八面体构型;配合物2则形成6配位畸变五角锥构型,其分子之间又通过Bi···S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对5种受试菌株具有较强的抑菌活性,配合物2则仅有弱的抑菌性。 相似文献
109.
建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。 相似文献
110.
HPLC-AFS联用测定海产品中砷的形态 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱-原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法.样品经含10%(体积分数)HC1的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(v);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB.As(Ⅲ)线性范围为0~100.00 μg/L,r2=0.9997;DMA线性范围为0~100.00 μg/L,r2=0.9993;MMA线性范围为0~100.00 μg/L,r2=0.9990;As(Ⅴ)线性范围为0~100.00 μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0~200.00 μg/L,,r2=0.9994.3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%~89.4%,DMA 111.2%~117.0%,MMA 109.7%~111.6%,As(Ⅴ) 83.8%~90.7%,AsB 88.3%~90.4%.用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%~9.93%(n=6).5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29 μg/L,DMA 0.36 μg/L,MMA 0.27 μg/L,As(V) 0.56 μg/L,AsB l.46 μg/L.该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定. 相似文献