高性能碳材料在HL—1M边缘等离子体中的辐照实验

碳材料尤其是掺杂改性的石墨和C／C复合材料仍是面对等离子体壁材料（PFM）的首选之一。近年来,我们用热压方法研制了一系列的硼（B）、钛（Ti)、硅（Si)掺杂石墨和B4C掺杂C／C复合材料。化学溅射和氢滞留与解吸实验研究表明,一定量的B杂质能够有效地减少化学溅射产额,降低氢和甲烷的解吸温度和减少甲烷的解吸产额。然而单项的模拟实验对于检验材料的综合性能是不够的,为此,有必要将材料引入Tokamak进行材料的边缘等离子体辐照实验,以研究材料的综合性能和协同效应机制,从而为材料的研制提供第一手的数据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鼠肝脏中的铅

采用2mg/mL磷酸二氢铵-1mg/mL硝酸镁作为混合基体改进剂,电热石墨炉原子化系统和氘灯扣背景校正的原子吸收光谱仪测定鼠肝脏中的痕量铅.结果表明铅在0-100ng/mL呈良好线性关系,r=0.9994,平均回收率为97.6%,RSD=2.6%,检出限为0.40ng/mL.方法操作简便,重现性好、灵敏度高且结果准确.     

硝酸镁对GFAAS法测定微量铍的基体改进效应

以硝酸镁作为GFAAS法测量微量铍的基体改进剂,研究了硝酸镁对石墨炉灰化和原子化的影响,探讨了硝酸镁的作用机理.结果表明,硝酸镁能提高灰化温度,降低原子化活化能,并对吸收信号有延迟作用,从而有利于消除基体干扰,提高分析灵敏度.     

石墨表面吸附钾系统电子性质的理论研究

基于集团模型电荷自洽的EHT(Extended Hückel Tneory)方法对K在石墨(0001)表面吸附态进行了优化计算.在3种不同的覆盖度(Θ)下,对k-石墨系统的电荷转移量△Q、吸附能△E、态密度PDOS和TDOS、Mulliken集居数和成键性质进行了比较.认同K/石墨吸附系统是石墨插层化合物(GIC)的雏型.并用LMTO方法对KC₈完成电子结构的第一性原理研究,得到与EHT完全一致的结果:K4s-Ca杂化态主要位于低能区域远离费米能级,构成反键轨道其电子转移到费米能级附近K3d-Cπ成键的杂化轨道上.空的3d轨道在目前EHT方法和LMTO方法计算中扮演了关键角色.这与其他文献K-4s态处在EF能级的结果不同,但与早期Fischer(1984),Johnson(1986)XPS,ARUPS的实验结果吻合.     

高压热处理石墨-六角氮化硼微晶混合物的结果分析

 为了进一步研究用球磨法制备B-C-N物质的规律性,在4.5~5.8 GPa压力、800~1 300 ℃温度条件下,对用球磨法获得的石墨-六角氮化硼微晶混合物进行高压热处理。热处理后产物的XRD、XPS及FT-IR测试表明：在4.5 GPa、800 ℃时,样品中出现部分hBN晶化现象,但石墨仍然保持微晶状态;当温度升到1 300 ℃时,样品中不仅存在晶化的hBN,而且出现一种类石墨结构的B-C-N三元化合物。与相关研究资料对比后认为：这一新化合物近似于BC₃N。压力增加到5.8 GPa而温度保持1 300 ℃时,结果变化不大。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

碳自掺杂g-C3N4光催化性能的原位光微量热-荧光光谱研究

通过在尿素前驱体中添加单宁酸, 原位缩聚形成碳自掺杂石墨相氮化碳(g-C₃N₄). 利用X射线光电子能谱(XPS)、 场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 X射线衍射(XRD)仪和同步热分析(TG-DSC)等方法对碳自掺杂 g-C₃N₄的形貌、 物相结构和能带价态组分进行表征分析, 结合紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和原位光微量热-荧光光谱联用仪获得碳自掺杂g-C₃N₄降解罗丹明B的原位热/动力学信息和三维荧光光谱信息, 探讨了光催化降解罗丹明B的微观机制. 结果表明, 单宁酸浓度≤10 mg/mL时, 碳会取代七嗪单元结构的氮原子形成g-C₃N₄骨架碳自掺杂; 单宁酸浓度≥ 20 mg/mL时, 碳以无定形形式沉积负载在g-C₃N₄表面上形成无定形碳自掺杂. 骨架碳自掺杂g-C₃N₄形成的π电子有效缩短了禁带宽度, 减小了光生电子-空穴复合几率, 比无定形C掺杂g-C₃N₄显示出更优异的光催化性能, 催化主要活性物种为h⁺和·O{}_{\mathrm{2}}^{-}. 碳自掺杂g-C₃N₄光催化降解过程可分为光响应吸热、 降解污染物放热平衡过程和稳定放热3个过程. 其中骨架碳自掺杂g-C₃N₄(C/N摩尔比为0.844)在光照1000 s内, 三维荧光光谱检测的RhB降解率锐减, 光照1000 s后, 其RhB降解率为87.6%, 分别是原始g-C₃N₄和无定形碳自掺杂g-C₃N₄的3.13倍和1.95倍. 光照1000 s后, 光微量热计显示以矿化和降解非荧光发色中间产物为主, 并保持以热变速率为(0.9799±0.5356) μJ/s稳定放热, 为拟零级反应过程, 是光催化反应的决速步骤.     

面粉、米粉中铅的悬浮进样石墨炉原子吸收法测定

在食品材料的微量元素分析中。已广泛采用石墨炉原子吸收法作为测试手段,固体进样技术的发展摆脱了繁琐的样品消解过程,从而在很大程度上克服了长期以来令人头痛的化学沾污问题。然而,由于直接固体进样技术称样量小,它要求样品具有高度的     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉

采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉。在最佳试验条件下,镉的线性范围为0—2μg·L-1,检出限为1.3pg。相对标准偏差为1.9%—3.1%,本方法简便,快速、准确。