首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   9252篇
  免费   1687篇
  国内免费   5247篇
化学   10977篇
晶体学   391篇
力学   583篇
综合类   236篇
数学   699篇
物理学   3300篇
  2024年   68篇
  2023年   292篇
  2022年   413篇
  2021年   457篇
  2020年   322篇
  2019年   417篇
  2018年   254篇
  2017年   394篇
  2016年   402篇
  2015年   447篇
  2014年   818篇
  2013年   722篇
  2012年   694篇
  2011年   743篇
  2010年   653篇
  2009年   681篇
  2008年   768篇
  2007年   714篇
  2006年   731篇
  2005年   732篇
  2004年   655篇
  2003年   624篇
  2002年   571篇
  2001年   542篇
  2000年   395篇
  1999年   390篇
  1998年   323篇
  1997年   274篇
  1996年   259篇
  1995年   246篇
  1994年   218篇
  1993年   183篇
  1992年   211篇
  1991年   145篇
  1990年   145篇
  1989年   121篇
  1988年   56篇
  1987年   36篇
  1986年   27篇
  1985年   18篇
  1984年   8篇
  1983年   14篇
  1982年   1篇
  1980年   1篇
  1959年   1篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
161.
Silver halide (AgX) microcrystal was used as template to synthesize hollow polyelectrolyte capsules. These hollow capsules were characterized by laser light scattering (LLS) used to measure the size of the capsules in solution. The ratio of hydrodynamic radius (Rh) from dynamic LLS to the radius of gyration (Rg) from static LLS is almost unity, revealing that the entities are hollow in solution. The results suggest that the LLS method can be regarded as a good complement to the confocal laser scanning microscopy (CLSM) method for the characterization of small hollow capsules, and it possesses the advantage of not needing fluorescence labeling.  相似文献   
162.
微合金钢中稀土对沉淀相和性能的影响   总被引:3,自引:5,他引:3  
在Nb(Ti,V)微合金钢中,主要沉淀相分别为Nb(C,N),(Nb,Ti)(C,N)和V(C,N)。稀土降低沉淀相完全溶解的温度,增大奥氏体中沉淀相析出的孕育期,降低析出速率,抑制奥氏体中沉淀相的析出,在铁素体相区,稀土提高沉淀相的析出速率和数量,促进沉淀相的析出,其中稀土对铌沉淀相析出的作用影响最强。锻态钢中,稀土有促进细化球化析出相的作用,随稀土含量增加,沉淀相析出数量增加,但过量稀土,促进作用又减弱,稀土在保持微合金钢强度的情况下,显著改善其冲击韧性,尤其是低温韧性,微合金钢中添加适量稀土可获得更佳的综合性能。  相似文献   
163.
在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。  相似文献   
164.
通过BPO引发的溶液聚合 ,合成了水溶性的星状C6 0 苯乙烯 苯乙烯磺酸钠的三元共聚物 [Star shapedC6 0 poly(St SS) ],运用自组装技术 ,在水溶液中 ,含C6 0 的三元共聚物与重氮树脂 (Diazoresin)通过正负离子间的吸附力在云母基片上交替一层一层有序地组装成固体膜 .自组装膜经紫外光幅照反应 ,通过重氮基的分解 ,层间连接的离子键转变成共价键 ,从而增加薄膜的稳定性和堆砌密度 .用原子力显微镜 摩擦力显微镜(AFM FFM)考察了C6 0 在膜中的承载作用及比较不同链结构、不同链长、不同层数自组装膜的表面形貌和微摩擦性能 .初步的研究结果显示了聚合物薄膜的微摩擦性能与聚合物的化学结构、链长和膜的层数有密切关系  相似文献   
165.
提出了用PVC功能膜固相透射吸光光度法测定钯的方法。研究发现 ,在pH 3~ 4HOAc NaOAc介质中 ,钯与均匀分布在PVC功能膜上的硫代米氏酮形成疏水性的配合物 ,在自制的固相透射分光光度附件上测定。在 5 2 0nm波长处具有最大吸收 ,钯浓度在 0~ 7.5 μg 10ml范围内 ,A与C有良好的线性关系 ,检出限为 0 .0 15 μg·ml-1,标准偏差为 0 .78%。方法简便、快速、试剂用量少 ,可直接用于矿样中钯的测定  相似文献   
166.
均相沉淀法合成纳米ZnO及其光催化性能研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
以ZnSO_4、尿素为原料,采用均相沉淀法在90 ℃合成出了纳米ZnO,并就反应 温度、反应时间、反应物浓度及物料配比等条件对产物的影响进行了探讨。XRD物 相分析,产物为六方晶系;TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径20 nm;并用 IR,TG-DTA等测试手段对其进行了表征。利用紫外-可见分光光度计测试了光吸收 性能,发现纳米氧化锌对200~380 nm波长范围的光有很强吸收性,在可见光范围 内,也有较强的吸收。利用纳米氧化锌作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实 验,发现在日光照射60 min后,对酸性大红4BE的降解率可达100%。  相似文献   
167.
本文研究了由9,10-二氰蒽(DCA)敏化的2-烷基-1,1-二苯乙烯1a—1b(Ph_2C=CHR,R=Me,Et,Pr)的光氧化反应及其机理。反应给出主要产物二苯酮,次要产物为环氧化物及其氢转移重排产物。产物分布特征、量子收率、氧化电位与热力学分析、荧光猝灭的Stern-Volmer关系等结果均表明该反应是通过DCA敏化循环链的电子转移进行的。自由基负离子中间体DCA的电子自旋共振谱的检测亦为上述电子转移反应机理提供了直接证据。因此,在1,1-二苯乙烯双键上引入烷基时,其光氧化反应仍按电子转移机理进行。  相似文献   
168.
固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量   总被引:25,自引:12,他引:25  
谢孟峡  刘媛  蒋敏 《分析化学》2002,30(11):1308-1311
建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %~ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %~ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %~ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2~ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。  相似文献   
169.
大分子引发-转移-终止剂杨文君,李俊柏,沈家骢(青岛化工学院橡塑工程研究所,青岛,266042)(吉林大学化学系,长春,130023)关键词聚苯乙烯,聚丙烯酰胺,嵌段共聚,扩链反应,引发-转移-终止剂含有二乙基二硫代氨基甲酸基的有机硫化物或大分子,在...  相似文献   
170.
α 羟基 α 甲基苯丙酮 (PHMP)是一种性能优良的新型光引发剂 ,具有引发效率高、热稳定性好、耐黄变、无异味等优点[1,2 ] 。现有合成方法步骤多 ,产率低 ,后处理麻烦 ,操作复杂[3,4] ,且在反应过程中会产生HC1或HBr等有毒副产物。本文研究了在相转移催化剂的作用下[5,6 ] ,CCl4直接氯化水解生成α 羟基 α 甲基苯丙酮的新方法。该方法不仅减少了反应步骤 ,简化了操作 ,而且提高了产品质量。1 实验部分1 .1 仪器与试剂傅立叶红外光谱仪Perkin Elmer 1 71 0 ,WXS 1型阿贝折光仪。异丁酸 ,SOCl2 ,苯 ,四氯化…  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号