基于柱前衍生-高效液相色谱-荧光法检测橙汁中的醛类小分子

醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2 nmol/L。利用该方法结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)成功从橙汁样品中检测出糠醛、5-羟甲基糠醛、甲醛、乙醛及庚醛。该方法灵敏度高、准确性好且无需固相萃取等复杂前处理,在复杂基质的醛类物质分析中具有良好的应用前景。     

光催化氧化还原体系中硝酮与芳香叔胺的自由基偶联反应

通过氮α-位碳自由基构造氮α-位碳-碳键是合成含氮有机化合物的重要方法. 近期, 利用可见光催化氧化芳香叔胺—氮α-位去质子化形成氮α-位碳自由基的原理发展了一系列新颖的自由基加成(偶联)反应, 成为氮α-位碳自由基化学发展的重要方向. 本文应用Ir-催化剂, 实现了光催化氧化还原体系中硝酮与芳香叔胺的自由基偶联反应, 高效地合成β-氨基羟胺化合物. 该反应条件温和、操作简单, 具有较高的原子经济性, 且对于各种链状、环状以及手性硝酮都具有良好的适用性, 产物可方便地转化为重要的邻二胺化合物.     

N-叔丁基-α-苯基硝酮对纤维素超临界乙醇液化产物分布的影响

以N-叔丁基-α-苯基硝酮(PBN)为自由基结合剂,采用间歇式高温高压反应釜对玉米秸秆纤维素进行超临界乙醇液化,考察PBN用量(浓度)和反应温度(活性)对纤维素液化产物及生物油中主要化合物分布的影响。结果表明,在320℃,仅有超临界乙醇作用,生物油收率为37.17%,挥发分收率高达50.08%;随着PBN用量增加到0.4 g,生物油收率最高提升至48.35%,挥发分最低下降到35.65%。在超临界乙醇和PBN作用下,随着反应温度从250℃升高至340℃,纤维素转化率从23.10%急剧增加至88.92%,生物油收率从19.18%上升到最高48.35%(320℃)后略有下降,挥发分也从6.03%急剧上升至50.28%。GC-M S结果显示,酯类、酮类、烃类、醇类、酸类及苯类化合物是生物油的主要成分,各组分的最高相对含量分别为27.91%、15.77%、13.44%、12.42%、16.07%、19.81%。实验结果证实了PBN对纤维素超临界乙醇液化产物及生物油组分分布产生了较明显的影响,尤其能通过与含苯基、乙基等活性碎片结合促进挥发分与生物油之间的转化,且PBN用量及液化温度的改变可以促使生物油中主要化合物发生不同程度的相互转化。     

直线型动态几何

中考要求把全等、相似的计算和证明通过运动变化,使之转化为探究和开放性问题,主要考查学生的猜想、探究和逻辑推理能力,培养学生的分析问题和解决问题的能力.直线型动态几何是近几年各地中考命题的热点和亮点.     

酚硝酮为配体的锆催化剂合成与表征及催化乙烯聚合的研究

以水杨醛与苯基羟胺缩合制备的酚硝酮为配体制备了Zr的配合物,采用IR、NMR、元素分析、质谱等表征手段对酚硝酮配体以及催化剂的结构进行了表征.研究了以酚硝酮为配体的Zr的配合物与MAO组成的催化体系催化乙烯聚合的行为.研究结果表明,该催化剂乙烯均聚活性较高且具有较好的耐温性,乙烯均聚的活性大于106g/(molZr·h),催化剂的活性随着温度的升高有较大幅度的提高且在100℃条件下活性仍无明显衰减.另外,采用凝胶渗透色谱以及示差扫描量热法对制备的一系列聚乙烯的分子量、分子量分布以及热性能进行了表征,催化得到的聚乙烯分子量可达到105,熔点在132℃左右.     

开关放电分散性对FLTD模块输出的影响模拟

建立了包含开关放电分散性的电路模型,模型通过电压控制开关和自击穿开关模型的结合,可对开关抖动及支路间放电的相互影响进行模拟,利用研制的300 kA单级直线型变压器驱动源(FLTD)模块进行了实验验证,模拟结果与实验相吻合。进而针对设计的20支路FLTD模块建立了电路模型,模拟分析了模块支路开关放电分散性对输出电流峰值和上升沿的影响,模拟结果表明,开关抖动小于5 ns时对模块输出影响较小。     

硝酮1,3-偶极环加成对映选择性配合物催化剂的研究进展

近几年来，1，3-偶极环加成的对映选择性金属配合物催化反应得到了较多研究。人们研制出了一系列控制反应立体选择性的金属配合物催化剂，尤其是对硝酮和链烯烃反应，许多催化剂对Dies-Alder反应和1，3-偶极环加成反应同时具有较高的对映及非对映选择性。     

荧光自旋捕获探针的合成及ESR捕获研究

设计合成了具有荧光基团的新型硝酮类自由基捕获探针并对其结构进行了表征.自由基捕获实验结果表明,该探针能实现对超氧阴离子自由基与碳中心自由基的捕获.此外,该自由基捕获探针反应产物的荧光强度与被捕获自由基浓度之间存在相关性,有望建立依据荧光强度分析被捕获自由基浓度的新方法.     

稳定直线型硝酮加-O-·2 合物的构型因素解析

对生命体系中的氧自由基, Spin trapping-ESR方法是公认的特征分析手段[1].然而, 对超氧阴离子自由基(O-·2)而言, 其自由基加合物稳定性差.对此,人们通过改变硝酮的取代基团, 设计出更为有效的O-·2捕获探针[2,3].