直接测汞仪计量校准方法探讨

介绍了直接测汞仪的原理和结构,对其校准方法和主要计量校准项目如线性误差与相关系数、检出限、测量重复性,以及具体技术指标进行了探讨。技术指标如下:线性误差在±10%之内,线性相关系数r≥0.997,检出限不大于0.02 ng,重复性不超过5%(n=7)。提出了直接测汞仪校准过程中应注意的事项。     

直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留

建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22 μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱（150 mm×4.0 mm,5 μm）分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0 μg/L范围内相关系数（r）均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09 μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。     

塞曼石墨炉原子吸收法直接测定血清中的硒

采用硝酸钯为硒的基体改进剂，用塞曼效应扣除背景，对消化后的血样直接进行测定。该法的检出限为6．0ng/mL，线性范围10ng/mL－136ng/mL，回收率为94．8％－102．5％。     

直接沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能

以ZnSO₄、NH₄HCO₃为原料,采用直接沉淀法在100℃以下制备出了纳米ZnO,并就反应时间、反应物浓度及物料配比等条件对产物粒径和产率的影响进行了研究。XRD物相分析,产物为六方晶系;TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径20nm;TG-DTA表明,ZnCO₃分解变成ZnO的温度为239℃。利用紫外-可见分光光度计测试了产物的光吸收性能,发现该法制备的纳米ZnO对200～380nm波长范围的光有很强吸收性,在可见光范围内,也有较强的吸收。利用纳米ZnO作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实验,发现在日光照射90min后,对酸性黑234染料的降解率接近100%。     

以季戊四醇为核的星形聚(D,L-乳酸)的合成与表征

以廉价易得的D,L-乳酸和季戊四醇为原料,采用直接熔融聚合法合成了以季戊四醇为核的星形聚(D,L-乳酸)(3,Mw 5 200～20 100),Tg均低于线形聚(D,L-乳酸).3的结构经1H NMR,FT-IR,GPC和XRD表征.     

无溶剂体系中酶促合成糖酯

以固定在阴离子树脂上的脂肪酶Novozym435为催化剂,在无溶剂体系中研究了果糖与月桂酸的直接酯化反应.对反应条件进行了优化,在加水量30μL、pH值7.5、月桂酸与果糖摩尔比5∶1、加酶量与底物质量比17%、温度为60℃、反应48 h,达到最大相对转化率为75.6%(以果糖月桂酸双酯计算),比不加水时的49.2%有了较大的提高.产物经TLC分析,果糖月桂酸单酯Rf值为0.44,果糖月桂酸双酯Rf值为0.79,13C NMR鉴定,产物主要是1-β-D-呋喃果糖月桂酸单酯和1,6-β-D呋喃果糖月桂酸双酯.与传统有溶剂反应相比,无溶剂反应更易于后期分离纯化,并节省了溶剂,降低了生产成本.     

磺化聚醚醚酮/三羧基丁烷膦酸锆复合质子交换膜的研究

通过在磺化聚醚醚酮(SPEEK)中掺杂1,2,4-三羧基丁烷-2-膦酸锆(Zr(PBTC))制备出SPEEK/Zr(PBTC)复合质子交换膜.结果表明,与纯SPEEK膜相比,Zr(PBTC)的掺杂能降低复合膜的吸液量及甲醇透过系数,且随着Zr(PBTC)含量的增加,这种作用越趋明显.在室温至80℃范围内,复合膜的甲醇透过系数在10-7cm2.s-1数量级上,远小于Nafion115膜.在饱和湿度下,当温度大于90℃时,含40wt%Zr(PBTC)的复合膜电导率超过Nafion115膜,并在160℃时达到0.36S.cm-1.使用温度的提高及在高温下的高电导率表明该复合膜适合在高温DMFC中使用.     

高催化活性Pd-Co3O4/MWCNTs催化剂对甲醇氧化的电催化性能

以Co(NO3)3·6H2O为钴源,聚乙二醇(PEG)20000为表面活性剂,与多壁碳纳米管(MWCNTs)混合后通过水热氧化法成功地合成了表面均匀分布纳米絮状Co3O4的MWCNTs复合物,进一步还原Pd的前驱体而制备得到Pd-Co3O4/MWCNTs复合催化剂.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及X射线粉末衍射(XRD)等手段对样品的形貌和晶型结构进行了表征,结果表明Pd纳米粒子为面心立方晶体结构,均匀地分布在Co3O4修饰的MWCNTs表面.用循环伏安法和计时电流法表征结果表明:催化剂Pd-Co3O4/MWCNTs具有较大的电化学活性表面积,在碱性介质中对甲醇氧化具有更高的电催化活性和稳定性.研究结果表明,过渡金属氧化物纳米Co3O4颗粒在提高直接甲醇燃料电池(DMFC)催化性能研究中具有十分重要的作用,是一类很有潜力的载体催化剂.     

碳化钨和Vulcan XC-72炭黑载钯催化剂对甲酸氧化的电催化性能

研究了碳化钨(WC)和Vulcan XC-72炭黑(XC)作混合载体的Pd/WC-XC催化剂对甲酸氧化的电催化性能.发现Pd/WC-XC催化剂对甲酸氧化的电催化性能优于Pd/XC催化剂.而且,Pd/WC-XC催化剂的电催化性能与WC和XC的质量比有关,当质量比为3:1时,催化剂对甲酸氧化的电催化活性最好,当质量比为2:1时,催化剂对甲酸氧化的电催化稳定性性最好.     

直接竞争酶联免疫吸附-高效液相色谱法测定烯效唑

应用本实验室制备的对烯效唑具特异性亲和力的多克降抗体,采用包被抗体直接竞争模式建立烯效唑的酶联免疫吸附分析法。在优化条件下,对烯效唑标样检测的线性范围为1～10^-4mg/L,线性中浓度为1.31μg/L,5次重复测定的相对标准偏差（RSD）为8.4%;检出限为0.022μg/L。在苹果中分别添加烯效唑标样1 0,0.1和0 01 mg/kg;直接竞争E LISA法测定的回收率分别为84.6%～101.0%,99.6%～117 0%和80.8%～92.8%;RSD（n=5）分别为8.6%,6.9%和6.7%。ELISA法对苹果中烯效唑的检出限为0.024μg/kg。在同样前处理条件下,高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UVD）法对苹果中烯效唑的检出限为0.25 mg/kg,苹果中添加1 00 mg/kg烯效唑,HPLC UVD法测定的回收率为92.6%。